QB ICS 81.060.01 分类号：Y24 备案号：11408-2003 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T 2578-2002 陶瓷原料化学成分光度分析方法 Standard test method for chemical composition of ceramic materials by spectrophotometry 2003-04-01实施 2002-12-27发布 中华人民共和国国家经济贸易委员会 发布 QB/T2578-2002 前言 本标准吸取了近几年来陶瓷原料化学分析领域的先进成果，在此基础上根据科学、适用的要求， 对标准的名称、分析仪器、使用方法及测试的精度等进行了规范。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国陶瓷标准化中心归口。 本标准主要起草单位：湖南省陶瓷研究所、广东省陶瓷质检站（佛山站）。 本标准主要起草人：谭背艳、徐青峰、刘杰、罗正钦、龙敏。 QB/T2578-2002 陶瓷原料化学成分光度分析方法 1范围 本标准规定了用光度法测定陶瓷原料中二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、二氧化钛、氧化钙、 氧化镁、氧化钾、氧化钠和灼烧减量的分析方法。 本标准适用于陶瓷原料的化学成分常规分析。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修改版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6682一1992分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12810-1991实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法 3般规定 3.1试验用水应符合GB/T6682一1992中三级水以上的规格。在未注明要求时，均为二次蒸馏水（或 同等纯度水）。 3.2试验用玻璃仪器及量具应符合GB/T12810一1991的规定，使用前均应校准。 3.3试验用试剂除特别指明外，均为分析纯试剂。标准溶液的配制所需试剂应为基准试剂或优级纯以 上试剂。二氧化硅、三氧化二铝的标准溶液用国家一级标准物质进行标定。 3.4分析过程中的恒重变化应不火于0.2mg。 3.5分析时进行空白试验，以试剂空白值对分析结果进行校正。 3.6分析时须进行平行试验。 4方法提要 4.1灼烧减量 试样经1025℃±25℃灼烧，所损失的重量为灼烧减量。 4.2二氧化硅 硅钼蓝光度法：分取试液，在一定酸度下硅酸与钼离子形成硅钼黄杂多酸，用抗坏血酸还原硅钼 黄为硅钼蓝，借此测定吸光度。 4.3三氧化二铝 偶氮氮麟-I光度法：分取试液，用硫腺掩蔽共存干扰离子，在pH为5左右的缓冲介质中，铝与 偶氮氯麟-I形成紫红色配合物，借此测定吸光度。 4.4三氧化二铁 1，10-菲啰啉光度法：分取试液，用柠檬酸掩蔽共存干扰离子，用抗坏血酸将三价铁还原为二价 铁，在pH35的溶液中，1，10-菲啰啉与二价铁离子生成桔红色络合物，借此测定吸光度。 4.5二氧化钛 二安替比林甲烷光度法：四价钛离子与二安替比林甲烷在盐酸酸度为（1.22.5）mol/L间形成 稳定的黄色络合物。用抗坏血酸消除铁的干扰，借此测定吸光度。 QB/T2578—2002 4.6氧化镁 偶氮氯麟-I光度法：分取试液，用三乙醇胺掩蔽铁、钛，以乙二醇双（α-氨基乙基）醚四乙酸铅 （EGTA-Pb）掩蔽钙，镁与偶氮氟麟-I形成紫红色配合物，借此测定吸光度。 4.7氧化钙 乙二醛缩双邻氨基酚（GBHA）光度法：分取试液，用硫脲掩蔽共存干扰离子，在0.1mol/L氢氧 化钠介质中，钙与GBHA形成稳定配合物，借此测定吸光度。 4.8氧化钾和氧化钠 火焰光度法：将试液与标准溶液依次在火焰光度计上分别测定其相对辐射强度，以计算氧化钾或 氧化钠的含量。 5试剂、溶液及标准溶液的配制和标定 5.1试剂 5.1.1无水碳酸钠 5.1.2优级纯氢氧化钠 5.1.3九水硅酸钠 5.1.4焦硫酸钾 5.1.5 5混合熔剂（4份优级纯氢氧化锂与1份优级纯硼酸混匀，干燥研细） 5.1.6 优级纯盐酸（密度为1.19g/cm²） 5.1.7 硫酸（密度为1.84g/cm²） 5.1.8 硝酸（密度为1.42g/cm²） 5.1.9 柠檬酸 5.1.10 钼酸铵 5.1.11 结晶乙酸钠 5.1.12 二安替比林甲烷 5.1.13 无水乙醇 5.1.14 抗坏血酸 5.1.15 偶氮氟膦-I 5.1.16 硫脲 5.1.17 乙二醛缩双邻氨基酚（GBHA） 5.1.18 甲醇 5.1.19 1,10-菲啰啉 5. 1. 20 优级纯乳酸 5. 1. 21 乙二醇双（α-氨基乙基）醚四乙酸（EGTA） 5.1.22 硝酸铅 5.1.23 三乙醇铵 5.1.24 高纯铝片或铝丝 5. 1.25 三氧化二铁（光谱纯以上试剂） 5.1.26 二氧化钛（光谱纯以上试剂） 5.1.27 碳酸钙（基准试剂） 5.1.28 氧化镁（基准试剂） 5.1.29 氯化钾(基准试剂） 5.1.30 氟化钠（基准试剂） 5.1.31 丙三醇 2 QB/T2578-2002 5.2溶液 5.2.1盐酸（2十3)：取优级纯盐酸（5.1.6）2体积与3体积水混匀。 5.2.2硫酸（1十1)：取硫酸（5.1.7）1体积与1体积水混匀。 5.2.3柠檬酸-硫酸混合酸：称取柠檬酸（5.1.9）150g溶于4700mL水中，缓慢加入硫酸（5.1.7） 300mL，边加边搅拌，摇匀。 5.2.4钼酸铵溶液（1.5%）：称取铝酸铵（5.1.10）7.5g溶解于500mL水中。 5.2.5乙酸钠溶液（24%）：于1000mL烧杯中加水700mL，加入结品乙酸钠（5.1.11）240g，加热 溶解后用水稀释至1000mL。 5.2.6二安替比林甲烷溶液：称取二安替比林甲烷9g，加盐酸（5.2.1)100mL，无水乙醇（5.1.13） 150mL，水50mL，超声溶解后于棕色瓶中避光保存。 中，用时配制。 5.2.8偶氮氮麟-I溶液（0.02%）：称取偶氮氮麟-1（5.1.15）2g，溶解于10000mL水中，匀后置于 棕色瓶中或避光保存。限用2个月。 5.2.9硫脲（5%）：取固体硫脲（5.1.16）0.5g溶于10mL水中。当天配制。 5.2.10GBHA溶液（0.05%）：称取GBHA（5.1.17）0.25g于甲醇（5.1.18）500mL中，超声溶解， 摇匀后贮于冷藏箱中。限用10天。 5.2.11测Fe显色液：称取1，10-菲哆啉（5.1.19）1g于无水乙醇（5.1.13）20mL中，超声溶解后 分别加水200mL、结晶乙酸钠（5.1.11）100g、柠檬酸（5.1.9）10g，溶解混勾后贮存于棕色试剂瓶 中，保存于冷藏箱中。限用一个月。 5.2.12测Ca显色液（浓）：称取氢氧化钠（5.1.2）28g溶于400mL水中，依次加入优级纯乳酸 （5.1.20）10mL、丙三醇（5.1.31）10mL、三乙醇胺（5.1.23）50mL，硫酸（5.2.2）10mL，摇勺 后贮于塑料瓶中。限用15天。 5.2.13测Ca显色液（稀）：取测Ca显色液（浓）（5.2.12）1份与5份水混匀，贮于塑料瓶中。限 用15天。 5.2.14测Mg显色液：称取EGTA（5.1.21）0.5g与硝酸铅（5.1.22）0.45g，加三乙醇胺（5.1.23） 200mL，加水200mL，加热溶解后贮于试剂瓶中。 5.2.15浸取液：于500mL容量瓶中加入盐酸（5.2.1）20mL，用水稀释至刻度，摇匀。 5.2.16空白溶液：称取2.000g土0.005g混合熔剂（5.1.5）于事先放有约800mL水和盐酸（5.2.1） 40mL的1000mL容量瓶中，溶解后用水稀释至刻度，摇勾。 5.3标准溶液的配制和标定 5.3.1二氧化硅标准贮备液（约3500μg/mL）的配制 称取九水硅酸钠（5.1.3）9g，分别加优级纯氢氧化钠（5.1.2）5g，水500mL，溶解后移入塑料 瓶中保存。 5.3.2三氧化二铝标准贮备液（约2000μg/mL）的配制 精称99.95%以上的高纯铝片或铝丝（5.1.24）1.0588g，加入盐酸（5.2.1）100mL，硝酸（5.1.8） 10mL，盖上表面血，加热溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。 5.3.3三氧化二铁标准贮备液（500μg/mL）的配制 精称经400℃灼烧的三氧化二铁（5.1.25）0.5000g于500mL烧杯中，加盐酸（5.2.1）100mL， 硝酸（5.1.8）10mL，盖上表面皿，加热溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.3.4二氧化钛标准贮备液（400μg/mL）的配制 精称经800℃灼烧的二氧化钛（5.1.26）0.4000g于铂金埚或光滑的瓷埚中，加焦硫酸钾 （5.1.4）12g，在电炉上低温熔融后再于800℃熔融成红色均匀流体，保温3min，取出冷却后，置于 3 QB/T2578-2002 1000mL烧杯中，加水800mL，再缓缓加入硫酸（5.1.7）50mL，加热溶解，冷至室温，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.3.5氧化钙标准贮备液（1000μg/mL）的配制 精称经110℃烘干2h的碳酸钙（5.1.27）1.7848g于300mL烧杯中，加水约50mL，盖上表面血， 缓慢加入盐酸（5.2.1）约30mL，完全溶解后移入1000mL容瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。 5.3.6氧化镁标准购备液（1000μg/m