牙膏用二水磷酸氢钙（QB/T2477一2007） 1范围 本标准规定了牙膏用二水磷酸氢钙的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存、保质期。 本标准适用于中和法及复分解法生产的牙膏用二水磷酸氢钙。该产品用作牙膏磨擦剂。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误 的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不 注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 61Q 1 化学试剂 砷测定通用方法(砷斑法） GB/T 6003 1997 金属丝编织网试验筛 1 GB/T 6678 2003 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则 GB/T 9086 用于色度和光度测量的陶瓷标准白板 GB/T 9087 1988用于色度和光度测量的粉体标准白板 GB/T 9724—1 2007化学试剂 HH值测定通则 GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法 GB/T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法 GB/T 9739 化学试剂铁测定通用方法 JF1070一2005定量包装商品净含量计量检验规则 中华人民共和国卫生部《化妆品卫生规范》 3要求 31感官、理化指标 感官、理化指标应符合表1的规定。 表 1 感官、理化指标 项 目 要求 感官指标 感官 无嗅无味无参杂的白色均匀粉末 甘茨白度 95 PH(20%悬浮液） 6. 9~8 1 细度（W=45um过筛率）/% 99. 0 吸水量/（mL/20多 5. 0 ~ 6 5 表现密度/（g/mL) 00 1~08 0 理化指标 稳定性 通过试验 氟离子稳定性快速试验 通过试验 氧化钙（CaO)% 31. 4 ~32 9 五氧化二磷（P9）% 40. 7~42 5 灼烧失量/% 25. 0 ~26 5 干燥失量% Q. 60 *注：【1本标准由中华人民共和国国家发展和改革委员会2007年12月3日发布，2008年6月1日实施。 【2表2中“以C计”应为“以CI计”，“以SO,计”应为“以SO2-计”原文如此。 7.42本品贮存期间应做到先进先出，尽量缩短库存期。 7.5保质期 在正常运输条件及贮存条件下，自生产日起保质期为一年。 32杂质、微生物指标 杂质、微生物指标应符合表2的规定。 表 2 杂质、微生物指标 项 目 求 重金属（以Pb计）/（mg/ks 15 铁（Fe)/% 0 01 钡 通过试验 氟(F)/% OS00 0 氯化物（以C计）% 0 01 杂质指标 硫化物 通过试验 硫酸盐（以SQ计）% 0 20 砷（以A计）/(mg/k) 3 碳酸盐 通过试验 酸不溶物/% 0 20 菌落总数/(CFU/8) 100 霉菌与酵母菌总数（CFU/8) 100 微生物指标 粪大肠菌群/g 不应检出 铜绿假单胞菌/8 不应检出 金黄色葡萄球菌/g 不应检出 33净含量指标 包装产品的净含量应符合国家质量监督检验检疫总局令「2005第75号的规定。 4试验方法 本标准所用试剂和水，除特殊规定外，均为分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水 本标准中滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液、试验方法所用制剂和制品，除特殊规定外，均按GB/T601、GB/T 602和GB/T603一2002的规定制备。 41感官 试样通过目视、鼻嗅和口尝应符合感官要求。 42甘茨白度的测定 421仪器 421.1粉体压样器：HY-3型恒压粉体压样器，其结构见GB/T9087一1988附录A 421.2白度计：可测定甘茨白度，分度值不大于02开机前在必要时用脱脂棉蘸无水乙醇擦净测量口与试样座，以 防沾污黑筒、白板或试样板。测试时应柔和平缓地升降试样座，以免影响测量结果。 422材料 4221传递标准白板：氧化镁粉体白度实物标准（GSBA67001）按GB/T9087一1988的要求用粉体压样器压制成传 递标准白板。 4222工作标准白板：有光泽的陶瓷标准白板（GSBA67002）符合GB/T9086要求。工作标准白板应定期在其所用 的白度计上按仪器使用说明用传递标准白板进行标定。 4223黑筒：用前用吸球吹净。 423操作程序 试样粉末按GB/T9087一1988用粉体压样器压制成试样板；开启白度计，根据仪器提示先用黑筒调零、再用标定过的工作 标准白板调白校准白度计，然后将试样板逐个置于白度计上测定其甘茨白度。 424结果表示 平行测定值的绝对差值不大于1取其算术平均值作为测定结果。 43H的测定 431仪器 431.1PH计：精度Q02H单位。 431.2电磁搅拌器：配有聚四氟乙烯或聚乙烯包封的磁力搅拌棒。 432试剂 标准缓冲溶液：按GB/T9724一2007第4章的规定用H基准试剂和无二氧化碳的水配制邻苯二甲酸氢钾 (CHCO,HCQK)α05mol/L标准缓冲溶液、混合磷酸盐（KHPQ+NaHFQ）Q025+Q025moL标准缓冲溶液和四硼酸钠 (NaBO,。10HO)Q01mo/L标准缓冲溶液。 433操作程序 15m依据仪器使用说明及试样的H范围选用适当H的标准缓冲溶液校准PH计（注意：在校准PH计时不用磁力搅拌） 试样悬浮液搅拌计时结束后随即于磁力搅拌下测定其PH将玻璃电极、参比电极和温度计浸入搅拌中的悬浮液，等2mi依据 434结果表示 平行测定值的绝对差值不大于Q1PH单位，取其算术平均值作为测定结果。 44细度的测定 441仪器和设备 441.1试验筛（GB/T60031一1997)筛孔宽度W=45um(325目）、筛面材质为不锈耐酸钢。 441.2电烘箱：精度土1℃。 441.3天平：精度Q1g 441.4天平：精度Q0001g 442操作程序 称取10试样，精确至Q1置于试验筛中，手持试验筛使筛面稍斜，开启自来水放水数秒确认水质洁净，然后用此自来 水从高到低冲洗试验筛内的试样，保持筛面倾斜，边冲边转动试样筛，直至试验筛流出的水清澈为止，用蒸馏水冲净筛面底 部，将试验筛连同筛上物置于（60士1)℃电烘箱中烘2h取出置于干燥器中冷却30m称量筛上物与试验筛的总质量（精确 至Q00028)，随即用洁净的毛刷刷去试验筛内的筛上物，称量试验筛质量（精确至Q00028) 443结果表示 以质量分数表示的细度X，按公式（1)计算： [m-(m-m>] X X100 (1) m 式中： X-试样细度，%; m试样质量，单位为克（)：， m一一试验筛质量，单位为克（ 一一筛上物与试验筛的总质量，单位为克（8)。 平行测定值的绝对差值不大于Q5，取其算术平均值作为测定结果。 45吸水量的测定 451仪器 451.1塘瓷杯：500ml医药用。 451.2不锈钢刮刀：医药用。 452操作程序 称取208试样，精确至Q1%斜置于干燥洁净的糖瓷杯中，从滴定管中向试样最厚处集中滴加04mL~05mL水，待试样 吸收后摇动塘瓷杯使之形成一个球体，随后交替进行均匀向球体滴加水、摇动塘瓷杯使球体滚大的操作，杯壁黏附的试样应 用刮刀刮下，当全部试样恰能形成一个不易破碎、表面润而无浆的球体时即为终点，至此所加水的毫升数即为试样的吸水量。 整个操作过程所用时间不应超过20min 453结果表示 平行测定值的绝对差值不大于Q5m，取其算术平均值作为测定结果。 46表观密度的测定 461仪器和设备 461.1量筒：250ml内径约37mm分度值不大于2ml具塞。 461.2降落架：由一平整的台面及台面上方220mm水平放置的圆环组成，圆环内径以比量筒外径稍大、可使直立的量 筒自由下落为度；测定时台面先铺一层约1mm厚的橡胶垫、上面再铺三层毛巾作为缓冲层 462测定步骤 占原装容积约一半的粉末试样经充分摇动使之疏松混匀，用勺转移4008于250mL量筒中，密塞，随即将量筒轻轻放入 降落架的圆环内，按每2秒升降1次的频率降落50次，每次降落距离为220mm降落时量筒应直立、自由下落，升起时量筒应 不碰摇、并将其旋转约10的角度，以使量筒内的粉末表面平整、便于读数。降落达50次时读取粉末试样占有的表观体积 463结果表示 粉末试样的表观密度X.按公式（2)计算： m X= (2) 式中： X—一粉末试样的表观密度，单位为克每毫升（g/mL); m试样质量，单位为克（8)： V-读取的试样表观体积，单位为毫升（mL) 平行测定值的绝对差值不大于Q058/mL取其算术平均值作为测定结果。 47稳定性的检验 47.1试剂 丙三醇溶液：17十3 47.2操作程序 拌下滴加丙三醇溶液以形成光滑的膏体，并不时用玻璃棒对膏体划槽，若出现的槽能缓缓愈合则停加丙三醇溶液，用玻璃棒 刮下杯壁上黏附的膏体并搅匀杯内膏体，取出玻璃棒，在有橡胶垫的台面上轻敲烧杯赶去膏体内的气泡，盖上滤纸和表面皿， 把烧杯垂直放入100℃沸水浴中并开始计时，加热中注意补加热水以使浴中水面始终稍高于杯内膏面，准确加热30m取出 烧杯，静置，自然冷却至室温，根据膏体的稠度、表面状况及玻璃棒划槽后的愈合或硬化情况判定试样的稳定性，与加热前相 比不发生明显变化即为通过试验。 48氟离子稳定性快速试验 481方法提要 将试样分散于单氟磷酸钠（SVFPNaPQ,F、丙三醇和水溶液中制成悬浮液，在