YS ICS 77.040 H 21 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 23—2016 代替YS/T23—1992 硅外延层厚度测定 堆垛层错尺寸法 Test method for thickness of epitaxial layers-Stacking fault size 2016-04-05发布 2016-09-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T23—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替YS/T23一1992《硅外延层厚度测定堆垛层错尺寸法》。本标准与YS/T23一1992相 比，主要变动如下： 增加了“术语和定义”“干扰因素”（见第3章、第5章）； 一删除了非破坏性测试方法； 在第6章中增加了无铬腐蚀液B的配制（见6.9）； 修改了第7章测量仪器中的显微镜并去掉了测微标尺； 在第8章中增加了试样制备方法二（见8.3)； 修改了第9章测量步骤； 修改了测量结果的计算公式，用显微镜图像处理技术的结果替代边长计算； 增加了外延层厚度T和堆垛层错图形边长L的关系（见附录A）。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准起草单位：南京国盛电子有限公司、有研半导体材料有限公司、上海晶盟硅材料有限公司。 本标准主要起草人：马林宝、杨帆、葛华、刘小青、孙燕、徐新华。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： —YS/T23-—1992。 I YS/T23—2016 硅外延层厚度测定 堆垛层错尺寸法 1范围 本标准规定了利用堆垛层错尺寸法测量硅外延层厚度的方法。 本标准适用于在<111>、<100)和<110>晶向的硅单晶衬底上生长的2μm～120μm硅外延层厚度的 测量。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T14264半导体材料术语 GB/T14847重掺杂衬底上轻掺杂硅外延层厚度的红外反射测量方法 3术语和定义 GB/T14264界定的术语和定义适用于本文件。 4方法提要 外延层中存在着生长完整的堆垛层错，经化学腐蚀后可用干涉显微镜观察。在<111》、《100）、<110》 三种低指数晶向的硅单晶衬底上生长的外延层中，生长完全的堆垛层错分别在外延层表面上呈现封闭 的等边三角形、正方形和等腰三角形。由于硅单晶衬底有一定的晶向偏离，实际观察到的堆垛层错的图 形会稍有变形。对上述三种低指数晶向的外延片，外延层厚度T和堆垛层错图形边长L的关系（相互关 系参见附录A)如表1所述。 表1 外延层厚度T和堆垛层错图形边长L的关系 村底取向 <111) <100) <110) 层错图形 FL- 等边三角形 正方形 等腰三角形 T与L关系 T=0.816L T=0.707L T=0.577L 5干扰因素 5.1腐蚀液放置时间过长，有挥发、沉淀物现象出现，影响腐蚀效果。 1 YS/T23—2016 5.2堆垛层错边的宽度影响取值精度。 5.3在电脑图像界面量取堆垛层错边长时存在操作差异。 6试剂和材料 6.1三氧化铬，化学纯，固态。 6.2氢氟酸，化学纯。 6.3硝酸，化学纯。 6.4乙酸，化学纯。 6.5硝酸银，分析纯，固态。 6.6去离子水。 6.7铬酸溶液，0.5g/mL：50g三氧化铬溶于80mL水中，稀释至100mL。 6.8腐蚀液A：铬酸溶液（6.7）：氢氟酸=1：1（体积比），使用前配制。 6.9腐蚀液B：在氢氟酸：硝酸：乙酸：去离子水=1：2：4：2（体积比）溶液的基础上，按照 0.01g/L～0.05g/L加人硝酸银，使用前配制。 7 设备和仪器 7.1具有图像处理功能的干涉显微镜（放大倍数200倍）。 7.2耐酸镊子。 7.3氟塑料容器。 8试样制备 8.1按采用的腐蚀液不同，试样制备方法有两种，推荐使用试样制备方法二（8.3）。 8.2试样制备方法一，按下列步骤进行： a)1 使试样外延层向上，放人氟塑料容器底部，于室温下注入腐蚀液A（6.8），使腐蚀液高于试样表 面1cm; b) 试样腐蚀15s～30s后，迅速用水稀释腐蚀液，用镊子取出试样，用水洗净，干燥。记下腐蚀 时间。 8.3试样制备方法二，按下列步骤进行： a) 使试样外延层向上，放入氟塑料容器底部，于室温下注入腐蚀液B（6.9），使腐蚀液高于试样表 面1cm，腐蚀过程中应连续不断的晃动氟塑料容器； b) 试样腐蚀1min～2min后，迅速用水稀释腐蚀液，用镊子取出试样，用水洗净，干燥。记下腐蚀 时间。 9测量步骤 9.1将试样放在微分干涉显微镜载物台上，外延层面垂直于物镜。 9.2测量应在外延片非边缘部位进行。在所选定位置的视场中，应选择几何尺寸最大、轮廊分明、生长 完整的堆垛层错。调节显微镜的焦距至视场清晰，采集获取图像。 9.3进人图像处理界面，在堆垛层错相应区域，测量其边长AB的距离L。示意图见图1。 2 YS/T23—2016 图1堆垛层错边长量取图 9.4对<111>晶向的外延层，按9.3测量正三角形的3条边L1、L2、L3；对<100>晶向的外延层，按9.3测 量正方形的4条边L、Lz、L3、L4；对<110>晶向的外延层，按9.3测量等腰三角形的底边L，即可。取边 长的平均值，按外延层厚度T与堆垛层错图形边长L的关系计算厚度T。 9.5至少另选两个位置，重复9.4测量，计算不同测试位置的外延层厚度，取其平均值。 10测量结果的计算 10.1对于每一个测试位置，除<110>晶向仅测量等腰三角形的底边外，以图形各边长度的总和除以该 图形的边数，计算堆垛层错图形的平均边长工。 对于<111>晶向，堆垛层错图形的平均边长L按式(1)计算： (1) 3 对于<100晶向，堆垛层错图形的平均边长工按式(2)计算： (2) 对于<110>晶向，堆垛层错图形的平均边长工按式(3)计算： L=L (3) 10.2根据表1中外延层厚度T与堆垛层错图形边长L的关系计算厚度T。 对<111晶向，外延层第1个测试位置上外延层厚度T1按式(4)计算： T,=0.816L ·(4) 对<100晶向，外延层第1个测试位置上外延层厚度T，按式(5)计算： T,=0.707L (5) 对<110晶向，外延层第1个测试位置上外延层厚度T，按式(6)计算： T,=0.577 L, ...(6) 式中： T,第1个测试位置上的外延层厚度值，单位为微米（μm)； L- 一第1个位置上的堆垛层错图形边长的平均值，单位为微米（μm）。 10.3按照10.1～10.2，测量试样的第2,3，，n个位置的边长，计算T2，T3，，T，。 10.4外延层厚度的平均值T按式（7)计算： T=(Ti+T+T+.+T,)/n .(7 ) 式中： 一测量的位置数。 10.5外延层的厚度T按式（8)计算： T=T+W ·(8) 3