ICS 77.120.99 XB H 14 中华人民共和国稀土行业标准 XB/T 620.3—2015 废弃稀土荧光粉化学分析方法 第3部分：氧化、氧化镧、氧化铈、 氧化铕、氧化、氧化钝、氧化量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Chemical analysis methods for waste rare earthphosphors- Part 3 :Determination of yttrium oxide,lanthanum oxide,cerium oxide, europium oxide,gadolinium oxide,terbium oxide,dysprosium oxide contents- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2016-03-01实施 2015-10-10发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 XB/T 620.3—2015 前言 XB/T620《废弃稀土荧光粉化学分析方法》共分3个部分： 一第1部分：稀土氧化物总量的测定重量法； 第2部分：铅、镉、汞量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第3部分：氧化、氧化镧、氧化铈、氧化铕、氧化钇、氧化、氧化镐量的测定 电感耦合等离 子体原子发射光谱法。 本部分为第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229)提出并归口。 本部分负责起草单位：北京工业大学。 本部分参加起草单位：虔东稀土集团股份有限公司、钢研纳克检测技术有限公司、赣州晨光稀土新 材料股份有限公司、国家钨与稀土产品质量监督检验中心、荆门市格林美新材料有限公司。 本部分主要起草人：吴玉锋、章启军、王维、龚裕、左铁铺、王宝磊。 本部分参加起草人：温斌、姚南红、祁生平、谢颖、彭霞、周伟、沈学静、陈燕、郭厚春、吴希、陈文。 XB/T620.3—2015 废弃稀土荧光粉化学分析方法 第3部分：氧化钇、氧化、氧化铺 氧化铕、氧化、氧化铖、氧化镝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 XB/T620的本部分规定了废弃稀土荧光粉中氧化钇、氧化镧、氧化铈、氧化铕、氧化钇、氧化铖、氧 化镐量的测定方法。 本部分适用于废弃稀土荧光粉中氧化钇、氧化镧、氧化铈、氧化销、氧化钒、氧化、氧化镝量的测 定。测定范围见表1。 表 1 质量分数/% 质量分数/% 稀土氧化物 稀土氧化物 氧化钇 5.00~45.00 氧化 0.050~0.50 氧化 0.050~20.00 氧化铖 0.050~10.00 氧化 0.050~10.00 氧化镝 0.050~0.50 氧化销 0.10~6.00 - 2方法原理 试料用过氧化钠熔融分解，分离硅、铝。沉淀经高氯酸冒烟除去硅后，用盐酸溶解。在稀酸介质中， 直接以氩等离子体光源激发，进行测定。 3试剂与材料 3.1过氧化钠。 3.2 硝酸(p1.42g/mL)。 3.3 高氯酸（p1.67g/mL）。 3.4 4过氧化氢（30%）。 3.5 硝酸(1十1)。 3.6 盐酸(1十1)。 3.7 盐酸(8十92)。 3.8 氢氧化钠洗液（20g/L）。 3.9 氧化钇标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化[（RE0)>99.5%，@（YzOs/ REO)>99.99%]，置于100mL烧杯中，加人10mL盐酸（3.6），低温加热至溶解完全，冷却至室温，溶 液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化钇。再将此溶液用盐酸 1 XB/T 620.32015 (3.7)分别稀释成1mL含200μg、1mL含100μg和1mL含10μg氧化的标准溶液。 3.10氧化镧标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镧[（RE0)>99.5%，@（La2O3/ REO)>99.99%，置于100mL烧杯中，加人10mL盐酸（3.6），低温加热至溶解完全，冷却至室温，溶 液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化。再将此溶液用盐酸 (3.7)分别稀释成1mL含200μg、1mL含100μg和1mL含10μg氧化镧的标准溶液。 3.11氧化铈标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铺[（REO)>99.5%，w（CeO2/ REO)>99.99%]，置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.5），低温加热，并滴加过氧化氢（3.4)至溶解 完全，冷却至室温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化。 再将此溶液用盐酸(3.7)分别稀释成1mL含200μg、1mL含100μg和1mL含10μg氧化铈的标准 溶液。 3.12氧化销标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化销[（REO)>99.5%，@（Eu2Os/ REO)>99.99%]，置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸（3.6），低温加热至溶解完全，冷却至室温，溶 液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化销。再将此溶液用盐酸 (3.7)分别稀释成1mL含200μg、1mL含100μg和1mL含10μg氧化销的标准溶液。 3.13氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化[w（REO)>99.5%，w（Gd2Os/ REO)>99.99%，置于100mL烧杯中，加人10mL盐酸（3.6)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，溶 液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化钒。再将此溶液用盐酸 （3.7)分别稀释成1mL含100μg和1mL含10μg氧化的标准溶液。 3.14氧化铖标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化[@（REO)>99.5%，@（TbOz/ REO)>99.99%]，置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.5），低温加热至溶解完全，冷却至室温，溶 液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化铖。再将此溶液用盐酸 (3.7)分别稀释成1mL含200μg、1mL含100μg和1mL含10μg氧化铖的标准溶液。 3.15氧化镐标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镐[@（REO)>99.5%，@（Dy2O3/ REO)>99.99%，置于100mL烧杯中，加人10mL盐酸（3.6），低温加热至溶解完全，冷却至室温，溶 液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化镐。再将此溶液用盐酸 (3.7)分别稀释成1mL含100μg和1mL含10μg氧化镝的标准溶液。 4仪器 4.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪：倒数线色散率不大于0.26nm/mm（一级光谱）。 4.2光源：氩等离子体光源。 5试样 5.1 试样的粒度应研磨至通过0.074mm标准筛。 5.2试样经105℃～110℃烘干，置于干燥器中冷却至室温。 5.3重复5.2的操作，直至试样的质量恒定。 6分析步骤 6.1试料 称取0.500g试样（5），精确至0.0001g。 2 XB/T620.3—2015 6.2 测定次数 称取两份试料（6.1)进行平行测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料（6.1)做空白试验。 6.4分析试液的制备 6.4.1 将试料(6.1)置于盛有2g预先加热已除去水分的过氧化钠（3.1)的50mL镍中，混合均匀 后覆盖一层过氧化钠（3.1)，加热除去水分，盖好盖，置于650℃马弗炉中熔融30min，取出稍冷。 将埚置于300mL烧杯中，加150mL热水浸取，浸出完全后，用水冲洗埚及外壁，加人2mL盐酸 (3.6)洗涤埚，用水洗净并取出埚及盖。用中速定量滤纸过滤。以氢氧化钠洗液（3.8)洗涤烧 杯2~3次，沉淀7~8次。 6.4.2将沉淀和滤纸放人原烧杯中，加人20mL硝酸（3.2）、5mL高氯酸（3.3），盖上表面血，加热溶解 沉淀，至冒高氯酸白烟使滤纸破坏完全，并蒸至近干。取下稍冷后，加10mL盐酸（3.6），用热水吹洗表 面皿及杯壁，加热溶解可溶性盐类。冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.3根据稀土氧化物测定范围，按表2移取上清液（6.4.2)于相应容量瓶中，用盐酸（3.7)稀释至刻度， 混匀，待测。 表 2 稀土氧化物测定范围/% 移取试液体积/mL 定容体积/mL 0.050~1.00 10 100 5 100 ≥1.00~10.00 5 250 ≥10.00~45.00 标准系列溶液的配制 6.5 6.5.1 标准系列溶液1：将各稀土氧化物标准溶液（3.93.15)按表3分别移人5个100mL容量瓶中， 用盐酸（3.7)稀释至刻度，混匀。制得标准系列溶液1，待用。系列标准溶液质量浓度见表3。 表 3 各稀土（以氧化物计)质量浓度/(μg/mL) 标液标号 氧化钇 氧化镧 氧化铈 氧化销 氧化 氧化铖 氧化镝 0 0 0 0 0 0 1 0.20 0.20 0.20 0.20 2 0.20 0.20 0.20 0.50 0.50 0.50 0.50 3 0.50 0.50 0.50 2.00 2.00 1.00 2.00 1.00 4 2.00 2.00 6.00 6.00 3.00 6.00 3.00 5 6.00 6.00 6.5.2标准系列溶液2：将各稀土氧化物标准溶液（3.9～3.15)按表4分别移人6个100mL容量瓶中， 用盐酸(3.7)稀释