ICS 31. 030 CCS L90 SJ 中华人民共和国电子行业标准 SJ/T 11995—202X 锂离子电池电解液中金属杂质含量 测试方法 Test method for metal impurity content in electrolyte used in lithium-ion battery (报批稿） XXXX - XX - XX 发布 XXXX-XX-XX实施 发布 中华人民共和国工业和信息化部 XXXX—XXXXX1/rS 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由工业和信息化部电子工业标准化研究院提出并归口。 本文件起草单位：中国电子技术标准化研究院、深圳新宙邦科技股份有限公司、湖南法恩莱特新能 源科技有限公司、多氟多新材料股份有限公司、广州天赐高新材料股份有限公司、广东邦普循环科技有 限公司、广东电将军能源有限公司、河北圣泰材料股份有限公司、香河昆仑新能源材料股份有限公司、 四川省产品质量监督检验检测院、东营昆宇电源科技有限公司、亿恩科新能源科技（张家港保税区）有 限公司、广东聚圣科技有限公司、新亚杉杉新材料科技（衢州）有限公司、江苏中信博新能源科技股份 有限公司、贵州航盛锂能科技有限公司、广州巨湾技研有限公司。 本文件主要起草人：付雪涛、曹宗泽、吴华忠、邵俊华、薛旭金、罗海英、梁裕铿、廖跃飞、田丽 霞、孙春胜、艾劫、周玉林、朱超、许海清、朱学全、杨颖、杨子锐、相升林、宋飞、潘京津、丁冠元、 赵礼、张理、朱晨。 I xxxX—xxxxx1/rs 锂离子电池电解液中金属杂质含量测试方法 1范围 本文件描述了采用电感耦合等离子体发射光谱，通过标准曲线法或标准加入法对锂离子电池用电解 液中的铝、镉、铬、镍、镁、铁、铅、锌等金属元素含量进行测试的方法。 本文件适用于锂离子电池用六氟磷酸锂电解液中铝、镉、铬、镍、镁、铁、铅、锌等金属元素含量 测定。其它元素的测定可参照使用。 2规范性引用文件 本文件没有规范性引用文件。 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4方法提要 采用硝酸对样品进行加热消解，使样品中的有机组分分解，进而制备成有机组分干扰较小的样品溶 液。利用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES），采用标准曲线法或标准加入法对样品溶液中的待测 元素浓度进行测定，最后计算得出样品中待测元素的含量 5仪器设备及试剂 5.1仪器设备 所需仪器设备如下： a) 电感耦合等离子体发射光谱仪：应配置一整套耐氢氟酸的进样系统； 电子天平，精度不低于0.001g； c) 移液管或微量移液枪； (P 电加热板，加热温度由室温至200℃内可调； PE塑料容量瓶，50mL； e) f) 玻璃容量瓶，100mL； g) 聚四氟乙烯烧杯，100mL。 5.2试剂 所需试剂如下： a）纯水，一级。 b) 硝酸，优级纯， c) 铝、镉、铬、镍、镁、铁、铅、锌标准溶液，浓度为100μg/mL。 1 SJ/T xXXXX—XXXX d）用于标准曲线法的系列标准工作溶液。根据测定需求，分别移取10mL待测元素标准溶液 （5.2c））至100mL玻璃容量瓶中，加纯水（5.2a））定容后。再分别移取0mL、0.5mL、 1mL、2mL、5mL稀释后的标准溶液分别至100mL容量瓶中，加纯水定容，制备成浓度分 别为0μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2g/mL、0.5μg/mL的系列标准工作溶液。 注：系列标准工作溶液的浓度梯度可根据样品中待测元素的含量调整。 用于标准加入法的混合标准溶液。根据测定需求，分别移取1mL待测元素的标准溶液（5.2 c））至100mL玻璃容量瓶中，加入5mL硝酸，再加纯水（5.2a））定容，制备成浓度 为1μg/mL混合标准溶液。 6样品前处理 6.1总则 样品前处理应在配有通风橱的环境中进行。样品未处理前宜存储在厂家建议的环境温度中。 6.2用于标准曲线法的样品前处理步骤 6.2.1采用电子天平称取（5.000土0.020）g样品至聚四氟乙烯杯中并读数。 6.2.2加入15mL硝酸至盛有样品的烧杯中，盖上聚四氟乙烯烧杯盖，置于通风橱内的电加热板上，以 150℃加热。待烧杯中无黄烟（此时剩余体积约1/3～1/2），取下冷却至室温。 6.2.3将烧杯内的溶液转移至50mLPE塑料容量瓶（5.1e））中，加纯水定容，制备成样品溶液A。 6.2.4按6.2.1～6.2.3的步骤，随同制备空白溶液B。 6.3用于标准加入法的样品前处理步骤 6.3.1采用电子天平分别称取（5.000土0.020）g样品至四个聚四氟乙烯杯中并读数。 6.3.2加入15mL硝酸至四个盛有样品的烧杯中以及一个空聚四氟乙烯烧杯中，盖上聚四氟乙烯烧杯盖， 将五个烧杯一同置于通风橱内的电加热板上，以150℃加热。待盛有样品的烧杯中无黄烟（此时剩余体 积约1/3～1/2），取下冷却至室温。 6.3.3采用移液管或移液枪往盛有样品的4个烧杯中分别准确移取0mL、1mL、2mL、3mL混合标准溶液。 6.3.4将5个烧杯中的溶液分别转移至50mLPE塑料容量瓶中，用纯水定容。配制成加标浓度分别为0μ g/mL、0.04μg/mL、0.08μg/mL、0.12μg/m的系列样品溶液以及空白溶液N。 注：系列样品溶液的加标浓度梯度可根据样品中待测元素的含量调整。 7测试方法及结果处理 7.1测试参数设置 开启仪器预热至仪器说明书指定的时间，以降低测量谱线的漂移。推荐的仪器工作参数见表1所示 待测元素推荐的测量谱线波长见表2所示。 2 XXXX—XXXXX 1/rS 表1推荐的仪器工作参数 高频功率 1100W~1200W 辅助气流速 0.5 L/min 等离子体控制条件 雾化气流速 0. 5 L/min 冲洗泵速 100 rpm 样品冲洗时间 s09 分析参数 等离子观测模式 轴向 分析泵速 50 rpm 注：以上测试参数供参考，测试人员可根据实际情况进行优化调整以保证结果的可靠性。 表2待测元素推荐的测量谱线波长 谱线波长 序号 元素 nm 1 A1 396. 1 2 Cd 214. 4 3 Cr 283.5 4 Ni 231. 6 5 Mg 280.2 6 Fe 259. 9 7 Zn 206. 2 8 Pb 261. 4 注：以上测试参数供参考，如测试有明显谱线干扰或参数不匹配，测试人员可根据实际情况进行调整以保证结果的 可靠性。 7. 2 标准曲线法测试方法及结果处理 将标准系列工作溶液导入电感耦合等离子体发射光谱中进行测定，形成标准工作曲线，工作曲线线 测定。记录空白溶液B的待测元素浓度C以及样品溶液A的待测元素浓度C。根据公式（1）计算结果。 V(C-Co) 2×100% W= .......................................... (1) m 式中： W一一样品质量分数，单位为微克每克（μg/g）； - 样品溶液的体积，单位为毫升（mL）； C一一样品溶液待测元素浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； C一一空白溶液待测元素浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； m一样品质量，单位为克（g）。 7.3标准加入法测试方法及结果处理 3