SN-T 4309-2015 建筑用胶中游离甲苯二异氰酸酯含量的测定高效液相色谱法

书书书　中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜４３０９—２０１５建筑用胶中游离甲苯二异氰酸酯含量的测定　高效液相色谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犳狉犲犲狋狅犾狌犲狀犲犱犻犻狊狅犮狔犪狀犪狋犲犮狅狀狋犲狀狋犻狀犪犱犺犲狊犻狏犲狊犳狅狉犫狌犻犾犱犻狀犵狊—犎犻犵犺狆犲狉犳狅狉犿犪狀犮犲犾犻狇狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔２０１５０９０２发布２０１６０４０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 rHgCb@g · ykbûR60u5[PO 0SÑU.书书书中华人民共和国出入境检验检疫行　业　标　准建筑用胶中游离甲苯二异氰酸酯含量的测定　高效液相色谱法ＳＮ／Ｔ４３０９—２０１５ 中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲２号（１０００２９）北京市西城区三里河北街１６号（１０００４５）总编室：（０１０）６８５３３５３３网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 开本８８０×１２３０１／１６　印张０．５　字数１０千字２０１６年４月第一版　２０１６年４月第一次印刷印数１—１１００ 书号：１５５０６６·２  ２９８６４　定价１４．００元 rHgCb@g · ykbûR60u5[PO 0SÑU.书书书前　　言　　本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：林宏雄、李全忠、岳大磊、翟翠萍、萧达辉、王云玉。 Ⅰ犛犖／犜４３０９—２０１５ rHgCb@g · ykbûR60u5[PO 0SÑU.建筑用胶中游离甲苯二异氰酸酯含量的测定　高效液相色谱法１　范围本标准规定了建筑用胶中游离甲苯二异氰酸酯含量的高效液相色谱检测方法。本标准适用于测定甲苯二异氰酸酯含量在０．０５ｇ／ｋｇ以上的建筑用胶。２　方法提要样品用乙酸乙酯溶解后经硅胶色谱柱分离，采用高效液相色谱仪检测，检测波长为２１０ｎｍ，外标法定量。３　试剂和材料除另有规定外，测试中所用试剂均为分析纯。３．１　乙酸乙酯：加入１００ｇ５Ａ分子筛（３．６），放置２４ｈ后过滤。３．２　正己烷：色谱纯。３．３　甲苯二异氰酸酯：纯度大于９９．０％。３．４　标准储备液：称取０．１ｇ（精确至０．０００１ｇ）甲苯二异氰酸酯（３．３）于１００ｍＬ容量瓶中，用乙酸乙酯（３．１）溶解并定容至刻度，配制成浓度为１０００ｍｇ／Ｌ的标准储备液。３．５　标准工作溶液：分别移取适量的标准储备液（３．４），用乙酸乙酯（３．１）逐级稀释，配制成浓度分别为５ｍｇ／Ｌ、２５ｍｇ／Ｌ、１００ｍｇ／Ｌ、５００ｍｇ／Ｌ、１０００ｍｇ／Ｌ的标准工作溶液。３．６　５Ａ分子筛：在５００℃的高温炉中加热２ｈ，置于干燥器中冷却备用。４　仪器和设备４．１　高效液相色谱（ＨＰＬＣ）仪：配有二极管阵列（ＤＡＤ）检测器。４．２　超声波清洗器。４．３　高温炉。４．４　分析天平：感量为０．０００１ｇ。４．５　有机相滤膜：０．４５μｍ。４．６　容量瓶：２５ｍＬ、１００ｍＬ。５　分析步骤５．１　样品处理称取约２．５ｇ样品（精确至０．００１ｇ）于２５ｍＬ容量瓶中，加入１５ｍＬ乙酸乙酯（３．１），在室温下超声１犛犖／犜４３０９—２０１５ rHgCb@g · ykbûR60u5[PO 0SÑU.２０ｍｉｎ，用乙酸乙酯（３．１）定容至刻度，摇匀。经０．４５μｍ有机相滤膜（４．５）过滤后供液相色谱测定。５．２　测定５．２．１　液相色谱条件由于测试结果取决于所用仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试是合适的：ａ）　色谱柱：ＳｉＯ２柱，２５０ｍｍ×４．６ｍｍ（ｉｄ．），５μｍ或性能相当者；ｂ）　柱温：２５℃；ｃ）　流动相：正己烷；ｄ）　流速：０．６ｍＬ／ｍｉｎ；ｅ）　检测波长：２１０ｎｍ；ｆ）　进样量：２０μＬ。５．２．２　标准工作曲线绘制标准工作溶液系列（３．５）按液相色谱条件（５．２．１）进行测定，以色谱峰面积为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。５．２．３　样品测定根据５．１进行样品处理，得到的样液按色谱条件（５．２．１）进行测定，记录色谱峰的保留时间、紫外光谱图和峰面积，根据保留时间和紫外光谱图定性，峰面积定量。被测组分含量高于标准曲线范围的试样可适当稀释后进行测定。甲苯二异氰酸酯标准品液相色谱图参见图Ａ．１。甲苯二异氰酸酯标准品紫外光谱图参见图Ｂ．１。５．３　空白试验随同样品做空白试验。６　结果计算按式（１）计算样品中甲苯二异氰酸酯的含量：犡＝（犆－犆０）×犞×犖犿×１０００…………………………（１）　　式中：犡— — —样品中甲苯二异氰酸酯含量，单位为克每千克（ｇ／ｋｇ）；犆— — —样液中甲苯二异氰酸酯浓度，单位为毫克每升（ｍｇ／Ｌ）；犆０— — —空白样液中甲苯二异氰酸酯浓度，单位为毫克每升（ｍｇ／Ｌ）；犞— — —样液体积，单位为毫升（ｍＬ）；犖— — —样液稀释倍数；犿— — —样品质量，单位为克（ｇ）。取两次测定结果的算术平均值，结果保留３位有效数字。７　精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果差的绝对值不超过其算术平均值的１０％。２犛犖／犜４３０９—２０１５ rHgCb@g · ykbûR60u5[PO 0SÑU.附　录　犃（资料性附录）甲苯二异氰酸酯标准品液相色谱图甲苯二异氰酸酯标准品液相色谱图见图Ａ．１。说明：１— — —甲苯二异氰酸酯；２— — —乙酸乙酯。图犃．１　甲苯二异氰酸酯标准品液相色谱图犛犖／犜４３０９—２０１５ rHgCb@g · ykbûR60u5[PO 0SÑU.书书书犛犖／犜４３０９—２０１５附　录　犅（资料性附录）甲苯二异氰酸酯标准品紫外光谱图甲苯二异氰酸酯标准品紫外光谱图见图Ｂ．１。图犅．１　甲苯二异氰酸酯标准品紫外光谱图５１０２—９０３４犜／犖犛书号：１５５０６６·２  ２９８６４定价：　　１４．００元 rHgCb@g · ykbûR60u5[PO 0SÑU.

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