书书书　 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 犛 犖／犜４ ３ ０ ３—２ ０ １ ５ 车用汽油中苯胺及甲基苯胺含量测定气相色谱法 犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犪 狀 犻 犾 犻 狀 犲犪 狀 犱犿 犲 狋 犺 狔犾犪 狀 犻 犾 犻 狀 犲犮 狅 犿 狆狅 狌 狀 犱 狊 犻 狀犿 狅 狋 狅 狉 犵犪 狊 狅 犾 犻 狀 犲—犌 犪 狊犮 犺 狉 狅 犿 犪 狋 狅 犵狉 犪狆犺狔 ２ ０ １ ５０ ９０ ２发布 ２ ０ １ ６０ ４０ １实施 中 华 人 民 共 和 国 国家质量监督检验检疫总局发 布 rHgCb@g · ykbûR60
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SÑU.书书书中华人民共和国出入境检验检疫行　业　标　准 车用汽油中苯胺及甲基苯胺含量测定 气相色谱法 Ｓ Ｎ／Ｔ４ ３ ０ ３—２ ０ １ ５ 中 国 标 准 出 版 社 出 版北京市朝阳区和平里西街甲 ２号（１ ０ ０ ０ ２ ９） 北京市西城区三里河北街 １ ６号（１ ０ ０ ０ ４ ５） 总编室： （０ １ ０）６ ８ ５ ３ ３ ５ ３ ３ 网址ｗｗｗ． ｓｐｃ ． ｎ ｅ ｔ ． ｃ ｎ中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 开本８ ８ ０×１ ２ ３ ０ １ ／１ ６　印张０． ５　字数１ ０千字 ２ ０ １ ６年４月第一版 　２ ０ １ ６年４月第一次印刷 印数１—１１ ０ ０ 书号：１ ５ ５ ０ ６ ６·２  ２ ９ ８ ６ １ 　定价１ ４．０ ０元 rHgCb@g · ykbûR60
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SÑU.书书书前　　言 　　本标准按照 Ｇ Ｂ／Ｔ１． １—２ ０ ０ ９给出的规则起草 。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口 。本标准起草单位 ：中华人民共和国广东出入境检验检疫局 、国家石油石化产品质量监督检验中心 （广东） 、广州市标准化研究院 、中华人民共和国陕西出入境检验检疫局 、中华人民共和国吉林出入境检验检疫局 。本标准主要起草人 ：谭智毅、闻环、李浩杰、徐玲、付骋宇、焦静、张遴、陈平、芦春梅、张海峰、毛容妹、翟翠萍、徐晓霞、冯文希。 Ⅰ犛 犖／犜４ ３ ０ ３—２ ０ １ ５ rHgCb@g · ykbûR60
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SÑU.车用汽油中苯胺及甲基苯胺含量测定气相色谱法 １　范围 本标准规定了车用汽油中苯胺 、犖甲基苯胺 、邻甲基苯胺 、间甲基苯胺和对甲基苯胺含量的气相色 谱测定方法 。本标准适用于车用汽油中苯胺 、犖甲基苯胺 、邻甲基苯胺 、间甲基苯胺和对甲基苯胺含量的测定 。 ２　方法提要 以苯乙酮作为内标物 ，用配置火焰离子化检测器 （Ｆ Ｉ Ｄ）的气相色谱仪对车用汽油中的苯胺及甲基 苯胺的含量进行测定 。 ３　试剂与材料 除非另有说明 ，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂 。 ３．１　苯乙酮：纯度≥９ ９． ０％，ＣＡ Ｓ： ［９ ８  ８ ６  ２］ 。 ３．２　苯胺：纯度≥９ ９． ０％，ＣＡ Ｓ： ［６ ２  ５ ３  ３］ 。 ３．３　犖甲基苯胺 ：纯度≥９ ９． ０％，ＣＡ Ｓ： ［１ ０ ０  ６ １  ８ ］ 。 ３．４　邻甲基苯胺 ：纯度≥９ ９． ０％，ＣＡ Ｓ： ［９ ５  ５ ３  ４］ 。 ３．５　间甲基苯胺 ：纯度≥９ ９． ０％，ＣＡ Ｓ： ［１ ０ ８  ４ ４  １ ］ 。 ３．６　对甲基苯胺 ：纯度≥９ ９． ０％，ＣＡ Ｓ： ［１ ０ ６  ４ ９  ０ ］ 。 ３．７　异辛烷。 ３．８　氮气。 ３．９　氢气。 ３．１ ０　空气。 ３．１ １　标准溶液 ：以异辛烷 （３． ７）为稀释溶剂 ，用称量法配制甲基苯胺校准混合物 。每种校准混合物组分包含苯胺 （３． ２） 、犖甲基苯胺 （３． ３） 、邻甲基苯胺 （３． ４） 、间甲基苯胺 （３． ５）和对甲基苯胺 （３． ６） ，每个组分的称量均应精确至 ０． １ｍｇ，计算每个组分的含量 ，精确至０． ０ １％（质量分数 ） 。配制０． ５％、１％、３％、 ４％、５％（质量分数 ）五种不同浓度的甲基苯胺化合物混合标准溶液 。标准溶液应现用现配 。 ４　仪器 ４．１　气相色谱仪 ，配有Ｆ Ｉ Ｄ检测器，分流／不分流进样口 。 ４．２　分析天平 ：感量为０． １ｍｇ。 ４．３　微量进样器 ：１μＬ。 ４．４　具塞玻璃容量瓶 ：５ ０ｍＬ、１ ０ ０ｍＬ 。 １犛 犖／犜４ ３ ０ ３—２ ０ １ ５ rHgCb@g · ykbûR60
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SÑU.５　分析步骤 ５．１　气相色谱条件 由于测试结果取决于所使用仪器 ，因此不可能给出气相色谱 ／质谱仪分析的通用参数 。设定的参数 应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离 ，下列给出的参数证明是可行的 ： ａ）　色谱柱：弹性石英毛细管柱 ，键合（交联）聚乙二醇 ，６ ０ｍ×０ ． ２ ５ｍｍ×０ ． ５ μｍ，或性能相当者 ； ｂ）色谱柱温度 ：８ ０℃保留２ｍ ｉ ｎ，１ ０℃／ｍ ｉ ｎ升温至２ ０ ０℃保留１ ４ｍ ｉ ｎ，然后２ ０℃／ｍ ｉ ｎ升温至 ２ ３ ０℃，保留６ｍ ｉ ｎ； ｃ）进样口温度 ：２ ２ ０℃； ｄ）检测器温度 ：２ ５ ０℃； ｅ）载气：氮气，柱流量０． ８ｍＬ／ｍ ｉ ｎ，分流比１ ０ ０∶１； ｆ）氢气流量 ：４ ０ｍＬ／ｍ ｉ ｍ； ｇ）空气流量 ：３ ５ ０ｍＬ／ｍ ｉ ｎ； ｈ）进样量：０． ２μＬ。 ５．２　标准曲线绘制 取配制好的标准溶液 （３． １ １） ，注入５ ０ｍＬ容量瓶中至刻度 ，称取０． ０ ５ｇ（精确至１ｍｇ）内标物苯乙 酮（３． １）至容量瓶中并摇匀 ，取适量含内标物的标准混合物溶液 ，分别注入色谱仪 ，并得到内标物和各组 分的色谱峰面积 。计算各组分的峰面积与苯乙酮峰面积的比率 ，做各组分浓度与面积比率的关系曲线 。 每个组分相对于内标物 （苯乙酮）的质量校正因子 （犚犻）按式（１）计算，应精确至 ０． ０ ０ １。 犚犻＝犆犻×犃ｓ犆ｓ×犃犻…………………………（ １） 　　式中： 犚犻— — —质量校正因子 ： 犆犻— — —标准溶液中组分 犻的含量，％； 犆ｓ— — —标准溶液中内标物的含量 ，％； 犃犻— — —标准溶液中组分 犻的峰面积 ； 犃ｓ— — —标准溶液中内标物峰面积 。 ５．３　测定 取试样加入 ５ ０ｍＬ容量瓶至刻度 ，称取０． ０ ５ｇ（精确至１ｍｇ）内标物苯乙酮 （３． １）至容量瓶中并摇 匀，作为待测样液 ，上气相色谱仪进行测定 。车用汽油中苯胺及甲基苯胺典型色谱图参见附录 Ａ。 ５．４　空白试验 随同试样做空白试验 。 ６　结果计算 ６．１　测量苯胺及甲基苯胺各组分的峰面积 ，各组分的含量 犆犻以质量分数表示 ，按式（２）计算： 犆犻＝犃犻×犚犻×犆ｓ犃ｓ×１ ０ ０％ …………………………（ ２） ２犛 犖／犜４ ３ ０ ３—２ ０ １ ５ rHgCb@g · ykbûR60
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SÑU.　　式中： 犆犻— — —组分犻的含量，％； 犃犻— — —组分犻的峰面积 ； 犚犻— — —组分犻相对于内标物的校正因子 ； 犆ｓ— — —内标物含量 ，％； 犃ｓ— — —内标物的峰面积 。 ６．２　取两次平行测定结果的算术平均值 。结果保留至小数点后 ２位。 ７　测定低限 本方法中苯胺 、犖甲基苯胺 、邻甲基苯胺 、间甲基苯胺和对甲基苯胺的测定低限分别为 ０． １ ５％、 ０． ０ ８ ０％ 、０． ０ ５ ０％ 、０． ０ ９ ３％ 、０． ０ ３ ２％ 。 ８　精密度 由８个实验室对 ５个水平的试样进行精密度试验 ，结果见表 １。 表１　精密度 ％ 物质名称 重复性限 狉 再现性限 犚 犖甲基苯胺 ０． ０ ７ ０． １ ３ 邻甲基苯胺 ０． ０ ８ ０． １ ２ 间甲基苯胺 ０． ０ ７ ０． １ ３ 对甲基苯胺 ０． ０ ７ ０． １ １ 苯胺 ０． ０ ８ ０． １ ７犛 犖／犜４ ３ ０ ３—２ ０ １ ５ rHgCb@g · ykbûR60
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SÑU.书书书 犛 犖／犜４ ３ ０ ３—２ ０ １ ５ 附　录　犃（资料性附录 ） 车用汽油中苯胺及甲基苯胺典型色谱图 说明： １— — —苯乙酮（内标） ； ２— — —犖甲基苯胺 ； ３— — —苯胺； ４— — —邻甲基苯胺 ； ５— — —对甲基苯胺 ； ６— — —间甲基苯胺 。 图犃．１　车用汽油中苯胺及甲基苯胺典型色谱图 ５ １ ０ ２—３ ０ ３ ４犜／犖 犛 书号：１ ５ ５ ０ ６ ６·２  ２ ９ ８ ６ １ 定价：　　１ ４．０ ０元 rHgCb@g · ykbûR60
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