书书书　 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 犛 犖／犜４ ２ ４ ０—２ ０ １ ５ 电子电气产品 　金属部件表面镀镍层中铅 、镉含量测定电感耦合等离子体质谱法 犈 犾 犲 犮 狋 狉 犻 犮 犪 犾犪 狀 犱犲 犾 犲 犮 狋 狉 狅 狀 犻 犮 狆狉 狅 犱 狌 犮 狋 狊—犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳 犾 犲 犪 犱犪 狀 犱犮 犪 犱 犿 犻 狌 犿犻 狀犿 犲 狋 犪 犾狆犪 狉 狋 狊狊 狌 狉 犳 犪 犮 犲狀 犻 犮 犽 犲 犾  狆犾 犪 狋 犲 犱—犐 狀 犱 狌 犮 狋 犻 狏 犲 犾 狔犮 狅 狌狆犾 犲 犱狆犾 犪 狊 犿 犪犿 犪 狊 狊狊 狆犲 犮 狋 狉 狅 犿 犲 狋 狉 狔 ２ ０ １ ５０ ５２ ６发布 ２ ０ １ ６０ １０ １实施 中 华 人 民 共 和 国 国家质量监督检验检疫总局发 布 rHgCb@g · ykbûR60
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SÑU.书书书中华人民共和国出入境检验检疫行　业　标　准 电子电气产品 　金属部件表面 镀镍层中铅 、镉含量测定 电感耦合等离子体质谱法 Ｓ Ｎ／Ｔ４ ２ ４ ０—２ ０ １ ５ 中 国 标 准 出 版 社 出 版北京市朝阳区和平里西街甲 ２号（１ ０ ０ ０ ２ ９） 北京市西城区三里河北街 １ ６号（１ ０ ０ ０ ４ ５） 总编室： （０ １ ０）６ ８ ５ ３ ３ ５ ３ ３ 网址ｗｗｗ． ｓｐｃ ． ｎ ｅ ｔ ． ｃ ｎ中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 开本８ ８ ０×１ ２ ３ ０ １ ／１ ６　印张０． ５　字数１ ０千字 ２ ０ １ ６年１月第一版 　２ ０ １ ６年１月第一次印刷 印数１—１１ ０ ０ 书号：１ ５ ５ ０ ６ ６·２  ２ ９ ６ ２ ３ 　定价１ ４．０ ０元 rHgCb@g · ykbûR60
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SÑU.书书书前　　言 　　本标准按照 Ｇ Ｂ／Ｔ１． １—２ ０ ０ ９给出的规则起草 。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口 。本标准起草单位 ：中华人民共和国宁波出入境检验检疫局 、中华人民共和国南京出入境检验检疫局、中华人民共和国广东出入境检验检疫局 。本标准主要起草人 ：曹国洲、刘在美、朱晓艳、何重辉、肖前。 Ⅰ犛 犖／犜４ ２ ４ ０—２ ０ １ ５ rHgCb@g · ykbûR60
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SÑU.电子电气产品 　金属部件表面镀镍层中铅 、镉含量测定电感耦合等离子体质谱法 １　范围 本标准规定了电感耦合等离子体质谱测定电子电气产品金属部件表面镀镍层中铅 、镉含量的方法 。本标准适用于电子电气产品金属部件表面镀镍层中铅 、镉的测定 ，其他基材金属镀镍层也可参照使用。 ２　规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注日期的引用文件 ，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件 ，其最新版本 （包括所有的修改单 ）适用于本文件 。 Ｇ Ｂ／Ｔ６ ６ ８ ２　分析实验室用水规格和试验方法 ３　方法提要 镀层中的镍 、铅和镉与稀盐酸反应生成氢气 ，通过观察生成的气泡来控制退镀程度 ，然后采用电感 耦合等离子体质谱仪 （Ｉ Ｃ Ｐ  ＭＳ ）内标法测定退镀液中的铅 、镉含量，根据退镀质量及退镀液铅 、镉浓度，计算得出镀层中铅和镉的含量 。 ４　试剂 ４．１　水，Ｇ Ｂ／Ｔ６ ６ ８ ２中规定的一级水 。 ４．２　盐酸：优级纯。 ４．３　硝酸：优级纯。 ４．４　无水乙醇 ：优级纯。 ４．５　盐酸溶液 （１＋９） 。 ４．６　盐酸溶液 （２＋９ ８） 。 ４．７　硝酸溶液 （５＋９ ５） 。 ４．８　铅、镉、铋和铟标准储备液 ：１０ ０ ０μｇ／ｍＬ。市售有证标准溶液 。 ４．９　铅、镉混合标准液 １ ０μｇ／ｍＬ：用盐酸溶液 （４． ６）逐级稀释铅 、镉标准储备液 （４． ８）至１． ０μｇ／ｍＬ。 ４．１ ０　铟、铋混合内标液 １． ０μｇ／ｍＬ：用盐酸溶液 （４． ６）逐级稀释铟 、铋标准储备液 （４． ８）至１． ０μｇ／ｍＬ。 ５　仪器和设备 ５．１　电感耦合等离子体质谱仪 （Ｉ Ｃ Ｐ  ＭＳ ） 。 ５．２　电子天平 ：感量０． ０ １ｍｇ。 １犛 犖／犜４ ２ ４ ０—２ ０ １ ５ rHgCb@g · ykbûR60
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SÑU.５．３　电热板：温度控制 ２ １ ０℃±５℃ 。 ５．４　容量瓶：１ ０ ０ｍＬ （Ａ级） 。 ５．５　容量瓶：５ ０ｍＬ（Ａ级） 。 ６　分析步骤 ６．１　试样制备 选取体积较小的试样 ，对于大件样品 ，进行切割 ，采用悬挂方式将镀层面进行实验 。准确称量样品 （精确至０． ０ １ｍｇ） ，将样品的镀层面放入合适的烧杯中 ，注入３ ０ｍＬ盐酸溶液 （４． ５） ，放置于２ １ ０℃电热板（５． ３）上加热，当镀片表面有大量气泡产生时 ，再维持约 １ ５ｍ ｉ ｎ。退镀时仔细观察镀件的变化 ，若样品表面出现黑斑 ，则说明有基体析出 ，应重新开始此实验 ，缩短退镀时间 。取出样品 ，用盐酸溶液 （４． ５）清洗，将洗液并入退镀液 ，然后立即将样品放入无水乙醇 （４． ４）中清洗，取出、晾干、称量，前后两次质量差即为退镀镀层质量 。若气泡产生比较缓慢 ，时间可适当延长 。将退镀液转移至 １ ０ ０ｍＬ 容量瓶（５． ４）中，用水（４． １）定容，再用盐酸溶液 （４． ６）将退镀液稀释 ５倍，供Ｉ Ｃ Ｐ  ＭＳ （５． １）测定。 ６．２　空白试液 随同试料进行空白试验 。 ６．３　标准工作液制备 分别在６个５ ０ｍＬ容量瓶（５． ５）中加入铅 、镉混合标准液 （４． ９）０ｍＬ、０． ５ｍＬ 、１． ０ｍＬ 、２． ０ｍＬ 、 ４． ０ｍＬ、５． ０ｍＬ，然后用盐酸溶液 （４． ６）定容，此标准液对应的铅 、镉浓度为 ０μｇ／Ｌ、１ ０μｇ／Ｌ、２ ０μｇ／Ｌ、 ４ ０μｇ／Ｌ、８ ０μｇ／Ｌ、１ ０ ０μｇ／Ｌ。在线加入铋 、铟混合内标液 （４． １ ０） 。 ６．４　标准曲线绘制 在仪器的最优化条件下 （参见附录 Ａ） ，测量标准工作溶液 （６． ３）中２ ０ ８Ｐ ｂ、１ １ １Ｃ ｄ以及２ ０ ９Ｂ ｉ、１ １ ４Ｉ ｎ的信号强度，以铅、镉的浓度 （μｇ／Ｌ）为横坐标 ，２ ０ ８Ｐ ｂ、１ １ １Ｃ ｄ和２ ０ ９Ｂ ｉ、１ １ ４Ｉ ｎ的信号强度比为纵坐标 ，绘制标准曲线。 ６．５　试液测定 以建立标准曲线相同的仪器工作条件 ，测定试液中 ２ ０ ８Ｐ ｂ、１ １ １Ｃ ｄ和２ ０ ９Ｂ ｉ、１ １ ４Ｉ ｎ的信号强度比 ，从标准曲线上读出试液中铅 、镉浓度。 ７　结果计算 镀层中铅 、镉含量按式 （１）计算： 犡＝（犮－犮０）×犞×犳犿０－犿×１ ０－３ …………………………（ １） 　　式中： 犡— — —镀镍层中铅或镉的含量 ，单位为毫克每千克 （ｍｇ／ｋｇ） ； 犮— — —待测退镀液的铅或镉的浓度 ，单位为微克每升 （μｇ／Ｌ） ； 犮０— — —试剂空白溶液的铅或镉的浓度 ，单位为微克每升 （μｇ／Ｌ） ； 犞— — —退镀定容体积 ，单位为毫升 （ｍＬ） ； 犳— — —稀释倍数 ； ２犛 犖／犜４ ２ ４ ０—２ ０ １ ５ rHgCb@g · ykbûR60
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SÑU.犿０— — —样品退镀前质量 ，单位为克 （ｇ） ； 犿— — —样品退镀后质量 ，单位为克 （ｇ） 。计算结果保留至小数点后一位 。 ８　方法精密度 ８．１　重复性 在同一实验室 ，由同一操作者使用相同设备 ，按相同的测试方法 ，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的重复性 狉不超过２ ０％。 ８．２　再现性 在不同的实验室 ，由不同的操作者使用不同的设备 ，按相同的测试方法 ，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的再现性 犚不超过２ ５％。犛 犖／犜４ ２ ４ ０—２ ０ １ ５ rHgCb@g · ykbûR60
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SÑU.书书书犛 犖／犜４ ２ ４ ０—２ ０ １ ５ 附　录　犃（资料性附录 ） 仪器参考工作条件 仪器参考工作条件见表 Ａ． １。 表犃．１　仪器参考工作条件 仪器参数 条件 入射功率 ／Ｗ １２ ５ ０ Ｓ／Ｃ温度／℃ ２ 等离子体气流量 ／（Ｌ／ｍ ｉ ｎ） １ ５ 载气流量 ／（Ｌ／ｍ ｉ ｎ） １ ． ０ 辅助气流量 ／（Ｌ／ｍ ｉ ｎ） ０ ． ８ 泵速／（ｒ／ｓ） ０ ． １ 采样深度 ／ｍｍ １ ０ ． ０ 积分时间 ／ｓ Ｃ ｄ：１，Ｐ ｂ：０ ． ３ 积分次数 ３ ５ １ ０ ２—０ ４ ２ ４犜／犖 犛 版权专有 　侵权必究 书号：１ ５ ５ ０ ６ ６·２  ２ ９ ６ ２ ３ 定价：　　１ ４．０ ０元 rHgCb@g · ykbûR60
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