书书书　 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 犛 犖／犜４ １ ０ ７—２ ０ １ ５ 白刚玉、铬刚玉中硅 、铁、钾、钠、铬、钙、镁的测定 　电感耦合等离子体质谱法 犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳狊 犻 犾 犻 犮 狅 狀 ，犻 狉 狅 狀，狆狅 狋 犪 狊 狊 犻 狌 犿 ，狊 狅 犱 犻 狌 犿，犮 犺 狉 狅 犿 犻 狌 犿 ，犮 犪 犾 犮 犻 狌 犿犪 狀 犱犿 犪犵狀 犲 狊 犻 狌 犿犻 狀狑 犺 犻 狋 犲犮 狅 狉 狌 狀 犱 狌 犿犪 狀 犱犮 犺 狉 狅 犿 犲犮 狅 狉 狌 狀 犱 狌 犿 —犐 狀 犱 狌 犮 狋 犻 狏 犲 犾 狔犮 狅 狌狆犾 犲 犱犿 犪 狊 狊狊狆犲 犮 狋 狉 狅 犿 犲 狋 狉 狔犿 犲 狋 犺 狅 犱 ２ ０ １ ５０ ２０ ９发布 ２ ０ １ ５０ ９０ １实施 中 华 人 民 共 和 国 国家质量监督检验检疫总局发 布 rHgCb@g · ykbûR60
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SÑU.书书书前　　言 　　本标准按照 Ｇ Ｂ／Ｔ１． １—２ ０ ０ ９给出的规则起草 。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口 。本标准起草单位 ：中华人民共和国山东出入境检验检疫局 。本标准主要起草人 ：张苗、许健、项海波、许宏民、孙计赞、张丽、陶琳、苗贵东、王克刚、徐颖。 Ⅰ犛 犖／犜４ １ ０ ７—２ ０ １ ５ rHgCb@g · ykbûR60
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SÑU.白刚玉、铬刚玉中硅 、铁、钾、钠、铬、钙、镁的测定 　电感耦合等离子体质谱法 １　范围 本标准规定了白刚玉 、铬刚玉样品中硅 （酸溶性） 、铁、钾、钠、铬、钙、镁的电感耦合等离子体质谱 （Ｉ Ｃ Ｐ  ＭＳ ）测定方法 。本标准适用于白刚玉 、铬刚玉磨料及结晶块中硅 （酸溶性） 、铁、钾、钠、铬、钙、镁的测定 。测定范围见表１： 表１　本标准各元素的测定范围 单位为毫克每千克 元素 测定范围 元素 测定范围 Ｓ ｉ ０． ４ ８ ～２０ ０ ０ Ｍｇ ０． ０ ７ ５～１０ ０ ０ Ｆ ｅ ０． ０ ９ ６ ～２０ ０ ０ Ｎ ａ ０． ４ ６ ～１ ００ ０ ０ Ｋ ０． ０ ６ ４ ～２０ ０ ０ Ｃ ｒ ０． ０ ６ ５ ～２ ５０ ０ ０ Ｃ ａ ０． ０ ８ ６ ～２０ ０ ０ ２　规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注日期的引用文件 ，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件 ，其最新版本 （包括所有的修改单 ）适用于本文件 。 Ｇ Ｂ／Ｔ６ ０ ２　化学试剂 　杂质测定用标准溶液的制备 Ｇ Ｂ／Ｔ３ ０ ４ ４　白刚玉、铬刚玉　化学分析方法 Ｇ Ｂ／Ｔ４ ６ ７ ６　普通磨料 　取样方法 Ｇ Ｂ／Ｔ６ ３ ７ ９． ２ 　测量方法与结果的准确度 （正确度与精密度 ）　第２部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 Ｇ Ｂ／Ｔ６ ６ ８ ２　分析实验室用水规格和试验方法 。 ３　方法提要 试样在密闭微波消解仪中用硫酸 ＋硝酸（１＋１）消解，将混合标准工作液和试样液由载气分别引入电感耦合等离子体质谱仪 ，在线加入内标 ，得到各待测元素及内标元素的信号计数 ，根据在一定浓度范围内待测元素与内标元素的强度比值 ，由标准曲线查得样品中各元素的质量浓度 。 ４　试剂和材料 除另有规定外 ，在分析中所用的试剂均为优级纯 ，实验用水应使用符合 Ｇ Ｂ／Ｔ６ ６ ８ ２ 中规定的一级 １犛 犖／犜４ １ ０ ７—２ ０ １ ５ rHgCb@g · ykbûR60
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SÑU.水，而且应该避免汗水 、洗涤剂及尘埃等带来的污染 。 ４．１　硫酸：ρ＝１． ８ ４ｇ／ｍＬ，９ ８％。 ４．２　硝酸：ρ＝１． ４ ２ｇ／ｍＬ，６ ５％。 ４．３　磷酸：ρ＝１． ６ ９ｇ／ｍＬ，８ ５％。 ４．４　高纯铝粉 ：９ ９． ９ ９％ 以上。 ４．５　硝酸溶液 （１＋１ ９，体积比） ：取５ ０ｍＬ硝酸（４． ２）加入９ ５ ０ｍＬ 水。 ４．６　硝酸溶液 （１＋５，体积比） ：取５ ０ｍＬ硝酸（４． ２）加入２ ５ ０ｍＬ 水。 ４．７　铝基体溶液 ：称取２ ６． ４ ６ ３ｇ高纯铝粉 （４． ４）置于１０ ０ ０ｍＬ 聚四氟乙烯烧杯中 ，盖上表皿 ，加入 ２ ５ ０ｍＬ 磷酸，５ ０ｍＬ硫酸，待剧烈反应停止后 ，缓慢加热至完全溶解 ，冷却，将溶液移入 １０ ０ ０ｍＬ 的容量瓶中，用水稀释到刻度 ，摇匀，储存于塑料瓶中 。 ４．８　硅、铁、钾、钠、铬、钙、镁标准储备溶液 ：１０ ０ ０μｇ／ｍＬ，采用国家认可有效期内的有证标准物质或按 Ｇ Ｂ／Ｔ６ ０ ２进行配制 。 ４．９　混合标准储备溶液 ：分别吸取 ２ ５ｍＬ铬（４． ８） ，１ ０ｍＬ钠（４． ８） ，２ｍＬ硅（４． ８） 、钙（４． ８） 、铁（４． ８） 、钾 （４． ８） ，１ｍＬ镁（４． ８）标准储备溶液定容于 １ ０ ０ｍＬ 塑料容量瓶 ，用硝酸溶液 （４． ５）稀释至刻度 ，摇匀，配成浓度分别为 ２ ５ ０μｇ／ｍＬ、１ ０ ０μｇ／ｍＬ、２ ０μｇ／ｍＬ、１ ０μｇ／ｍＬ的混合标准储备液 。混合标准储备液避光存放于 ４℃下，有效期为 ３个月。 ４．１ ０　混合标准工作溶液 ：根据待测元素的含量 ，分别吸取 ０． ０ ０ｍＬ 、１． ０ ０ｍＬ 、２． ０ ０ｍＬ 、５． ０ ０ｍＬ 混合标准溶液 （４． ９） 、０． ５ｍＬ 铝基体溶液 （４． ７）于５ ０ｍＬ容量瓶中 ，用硝酸溶液 （４． ５）定容稀释成系列混合标准工作溶液 。混合标准工作溶液的浓度间隔可视仪器性能及样品中杂质元素实际含量具体情况进行调节。现用现配 。 ４．１ １　质谱调谐液 ：１μｇ／Ｌ　７Ｌ ｉ、８ ９Ｙ、１ ４ ０Ｃ ｅ、２ ０ ５Ｔ ｌ、５ ９Ｃ ｏ、２ ４Ｍｇ。 ４．１ ２　内标储备液 ：１ ０ ０μｇ／ｍＬＳ ｃ ４ ５ 。 ４．１ ３　内标溶液 ：取内标储备液 （４． １ ２）１ｍＬ于１ ０ ０ｍＬ 容量瓶中 ，用硝酸溶液 （４． ５）稀释至刻度 ，摇匀，此标准溶液浓度为 １μｇ／ｍＬ。现用现配 。 ４．１ ４　高纯氩气 ：９ ９． ９ ９ ９％ 以上。 ４．１ ５　高纯氦气 ：９ ９． ９ ９ ９％ 以上。 ５　主要仪器设备 ５．１　微波消解装置 ：配耐高温高压密封消解罐 ，工作条件参见附录 Ａ。 ５．２　电感耦合等离子体质谱仪 ：配有Ｈ ｅ气碰撞池 ，仪器参数及使用条件参见附录 Ｂ表Ｂ． １，质量数选择参见附录 Ｂ表Ｂ． ２。 ５．３　分析天平 ：感量０． ０ ０ ０１ ｇ。 注：所有器皿均需要以硝酸溶液 （４． ６）浸泡２ ４ｈ，用水反复冲洗 ，最后用水冲洗晾干后 ，方可使用 。 ６　分析步骤 ６．１　试样制备 根据样品情况 ，按照Ｇ Ｂ／Ｔ４ ６ ７ ６、Ｇ Ｂ／Ｔ３ ０ ４ ４进行样品制备 。在制备样品的过程中 ，应防止样品受到污染或被测组分含量发生变化 。 ６．２　试料溶液的制备 样品预先在 ３ ０ ０℃烘箱或高温炉中干燥 ２ｈ，置于干燥器中冷却至室温 。称取０． １ｇ试料，精确至 ２犛 犖／犜４ １ ０ ７—２ ０ １ ５ rHgCb@g · ykbûR60
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SÑU.０． １ｍｇ，置于微波消解罐 （５． １）中，加入４ｍＬ硫酸（４． １） 、４ｍＬ硝酸（４． ２） ，摇匀，加盖，将消解罐放置于外罐中，参照附录 Ａ的程序设定升温程序 。运行结束后 ，取出微波消解罐 ，溶液为清亮无沉淀液体 。将消解后的溶液全部转移到 １ ０ ０ｍＬ 聚乙烯塑料容量瓶中 ，定容至刻度 ，混匀。应同时称取两份试料做平行实验 。 ６．３　样品空白溶液的制备 消解一批样品应同时制备一个样品空白溶液 ，样品空白溶液的制备除不加试料外 ，其余操作同 ６． ２。 ６．４　测定 ６．４．１　仪器工作条件的确定 首先用调谐液 （４． １ １）调节仪器的灵敏度 、氧化物与双电荷干扰指标 ，以满足测试要求 ，调节内标溶 液在线加内标 （４． １ ３）至不产生气泡和匀速进样为止 ，再用待测样品连续进样 ２ ０ｍ ｉ ｎ，使样品锥口周围形成稳定的电离层 ，再进行样品的测定 。仪器工作条件参见附录 Ｂ。 ６．４．２　定量方法 将混合标准工作液和试样液分别引入等离子体质谱仪 ，在线加入内标 ，得到各待测元素及内标元素 的信号计数 ，根据待测元素与内标元素的强度比值 ，由标准曲线查得样品中各元素的质量浓度 。 ７　结果计算 试样中各待测元素含量按照式 （１）进行计算 ： 犡＝（犮１－犮０）×犞犿×１０ ０ ０…………………………（ １） 　　式中： 犡— — —样品中各待测元素的含量 ，单位为毫克每千克 （ｍｇ／ｋｇ） ； 犮１— — —从工作曲线上查得样品中各待测元素的浓度 ，单位为微克每升 （μｇ／Ｌ） ； 犮０— — —从工作曲线上查得的各待测元素的空白浓度 ，单位为微克每升 （μｇ／Ｌ） ； 犞— — —测试的溶液体积 ，单位为毫升 （ｍＬ） ； 犿— — —试样的质量数值 ，单位为克 （ｇ） 。计算结果取两次测定结果的平均值 ，并按数字修约规则保留两位有效数字 。 ８　精密度 由８个实验室对 ３个水平的试样进行方法精密度试验 ，按Ｇ Ｂ／Ｔ６ ３ ７ ９． ２ 计算重复性限 狉和再现性 限犚，结果见表 ２。 表２　方法的精密度 单位为毫克每千克 元素 水平范围 重复性限 狉犼 再现性限 犚犼 Ｓ ｉ ４ ３ ０． ３ ９ １ ２． ６ ７ ３ ５． ４ ４ Ｆ