中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3896.7 —2020 进出口纺织品 纤维定量分析 近红外法 第 7 部分：聚酯纤维与聚酰胺纤维的 混合物 Quantitative analysis of fiber in textiles for import and export — Near -infrared spectroscopy method — Part 7: Mixture of polyester fiber and polyamide fiber 2020 -08-27发布 2021 -03-01 实施ICS 59.080.30 W 40 中华人民共和国海关总署 发 布I SN/T 3896.7—2020前 言 SN / T 3896《进出口纺织品 纤维定量分析 近红外法》为系列标准，分为以下部分。 ——第 1 部分：聚酯纤维与棉的混合物； ——第 2 部分：聚酯纤维与聚氨酯弹性纤维的混合物； ——第 3 部分：聚酰胺纤维与聚氨酯弹性纤维的混合物； ——第 4 部分：棉与聚氨酯弹性纤维的混合物；——第 5 部分：聚酯纤维与粘胶纤维的混合物； ——第 6 部分：聚酯纤维与羊毛纤维的混合物； ——第 7 部分：聚酯纤维与聚酰胺纤维的混合物； ——第 8 部分：棉与聚酰胺纤维的混合物。本部分为 SN / T 3896 的第 7 部分。 本部分按照 GB / T 1.1— 2009 给出的规则起草。 本部分由中华人民共和国海关总署提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国南昌海关、江西省红外光谱应用工程技术研究中心。本部分主要起草人： 桂家祥、耿响、周丽萍、饶敏。1 SN/T 3896.7—2020进出口纺织品 纤维定量分析 近红外法 第 7 部分 : 聚酯纤维与聚酰胺纤维的混合物 1 范围 SN / T 3896 的本部分规定了近红外光谱法快速测定聚酯纤维与聚酰胺纤维混合物的纤维含量的方 法，给出了近红外光谱法测定聚酯纤维与聚酰胺纤维混合物的仪器设备要求、样品与环境要求、测定 步骤、结果处理以及测定报告要求。 本部分适用于除起绒织物以外的聚酯纤维与聚酰胺纤维混合物的纤维含量的快速测定，样品的 聚酯纤维含量范围为 10.0％ ~ 90.0％。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB / T 2910.1 纺织品 定量化学分析 第 1 部分：试验通则 GB / T 2910.7 纺织品 定量化学分析 第 7 部分：聚酰胺纤维与某些其他纤维的混合物 （甲酸法） FZ / T 01057（所有部分） 纺织纤维鉴别试验方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 定标模型 calibration model 利用化学计量学方法建立的样品近红外光谱与对应化学标准值之间关系的数学模型，定标模型 包括定性模型和定量模型。 定性模型是一种从大量信息和数据出发，在专家经验和已有认识的基础上，利用计算机和数学推理的方法对形状、模式、曲线、数字和图形等完成自动识别、评价的过程；定量 模型是在物质浓度（或其他物化性质）与分析仪器响应值之间建立的数学关系。 注： 聚酯纤维与聚酰胺纤维的混合物的近红外定性模型即判定样品中是否含有聚酯纤维和聚酰胺纤维的识别模 型。聚酯纤维与聚酰胺纤维的混合物的近红外定量模型，即利用近红外光谱法和化学计量学方法，建立与聚酰胺纤维 聚酯纤维的混合物的近红外光谱与标准方法（GB / T 2910.1、GB / T 2910.7）得到的样品纤维含量间的数学关系。 3.2 匀质样品 homogeneous sample 指多次测量值间极差不超过 3% 的样品。 3.3 监控样品 monitor samples 用于监测近红外分析仪日常工作稳定性的同品种均匀样品。 注：该样品为配备有聚酯纤维 / 聚酰胺纤维近红外分析模型的近红外仪器的必备附件。2 SN/T 3896.7—20203.4 纤维含量标称值 identification of fiber content 待测纺织品纤维含量百分率的标称数值，如“15% 聚酯纤维 / 85% 聚酰胺纤维” “75% 聚酯纤 维 / 25% 聚酰胺纤维” 。 4 原理 纺织品的近红外光谱反映纺织品吸收近红外光后，纺织纤维分子中的 C-H、O-H、C-O 等化学 键的泛频振动或转动，体现了纺织品对近红外光的吸收特性；利用化学计量学方法，建立聚酯纤维与 聚酰胺纤维混合物的纤维含量的标准方法测定结果与其近红外光谱间的定标模型，从而通过该定标模 型，测定聚酯纤维与聚酰胺纤维的混合物的纤维含量。 5 仪器设备 5.1 近红外光谱仪 傅里叶变换型近红外光谱仪或光栅扫描型光纤光谱仪。 5.2 采样附件 配备有感光装置的纺织纤维快速测定——近红外光谱法采样附件（见附录 A） ，该装置质量为 （1 500~1 700）g。 注： 使用傅里叶变换型近红外光谱仪进行样品测定时，为确定待测样品的厚度应使用本采样附件；使用光栅扫描 型光纤光谱仪进行样品测定时，无需使用本采样附件。 6 样品和环境要求 6.1 样品准备 6.1.1 样品分类 分为匀质样品和非匀质样品两类。 6.1.2 样品制备 对于匀质样品，可折叠几层，保证样品表面平整，直接可以测试。 对于非匀质的样品，先将样品粉碎至小于 1.5 mm 的碎屑，然后装在一个无机材料的容器中，压 实，保证纤维饼表面平整，制成厚度大于 3 mm、直径大于检测探头直径的试样。 样品尺寸大于 20 cm×30 cm，样品纤维成分分布均匀，表面平整，无非纤维性杂质。 6.2 环境 温度 10 ℃ ~35 ℃，相对湿度 30%~70%。3 SN/T 3896.7—20207 测定步骤 7.1 仪器条件1） 7.1.1 不同类型近红外光谱仪条件 由于测定结果与所使用的仪器密切相关，而近红外光谱仪器种类较多，因此不可能给出近红外 光谱仪器的普遍参数。满足下列仪器条件的近红外光谱仪已被证明对测定是合适的。 7.1.1.1 傅里叶变换型近红外光谱仪： a）光源：钨灯 , 波长范围 1 000nm ~2 500nm ； b）信噪比：10 000∶1 ； c）分辨率：8 cm-1 ； d）干涉仪：TeO2楔合偏振干涉仪； e）环境温度：5 ℃ ~35 ℃，温控 InGaAs 检测器； f）环境湿度：温度小于 31 ℃时，相对湿度小于 80％ ； g）若成功进行模型聚酯纤维 / 聚酰胺纤维近红外分析模型 ( 见附录 B 中 B.2.1）传递，则应达到 附录 C.2.3 的要求 ; h）仪器配备有专用采样附件（见附录 A）及监控样品。 7.1.1.2 光栅扫描型光纤光谱仪： a）光源：卤钨灯，波长范围 1 000nm ~1 800nm ；b）信噪比：30 000∶1 ； c）分辨率：10nm ； d）采样光斑直径：大于 30 mm ；e）波长准确度：优于 0.2 nm ；f）波长稳定性：优于 0.02 nm ； g）环境温度：5 ℃ ~35 ℃ ； h）环境湿度：5%~85% RH ；i）检测器：带有 TEC 温控的 InGaAs 传感器； j）若成功进行模型聚酯纤维 / 聚酰胺纤维近红外分析模型 ( 见附录 B 中 B.2.2）传递，则应达到 附录 C.2.3 的要求； k）仪器配备有监控样品。 7.1.2 仪器准备 7.1.2.1 仪器预热：0.5 h 以上。 7.1.2.2 仪器稳定性自动测定。 傅里叶变换型近红外光谱仪：线性系统、噪声系统、温度系统和波长精度系统适应性系统 自检； 光栅扫描型光纤光谱仪：暗电流噪声、光谱能力、吸光度噪声、吸光度和波长准确性自动 测定。 1） 　非商业性声明：7.1.1 a)傅里叶变换型近红外光谱仪是步琦 NIRFlex N-500 近红外光谱仪，7.1.1 b) 光栅扫描型光纤光谱仪是 聚光 SupNIR-1100 便携式近红外光谱仪，此处列出试验用仪器仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝 试采用不同厂家或不同型号的仪器。4 SN/T 3896.7—20207.2 模型确定 利用监控样品对模型的运行状态进行确定，同一监控样品聚酯纤维含量的多次测定结果的极差 不大于 3.0%，且近红外测定结果与监控样品标注的聚酯纤维含量的绝对误差不大于 1.5%，则该聚酯 纤维 / 聚酰胺纤维定量分析模型满足试验要求。 7.3 光谱采集 傅里叶变换型近红外光谱仪：将试样对折后放置在检测器窗口，使用采样附件（5.2）压住样品， 实现试样和检测器之间完全贴合，并调节样品测量厚度至采样附件不报警为止。两个平行样品均分别选取正反面 3 个不同的采样点，采集样品的近红外光谱。 光栅扫描型光纤光谱仪：将试样对折两次后放置在检测器窗口，保证样品被测表面平整，两个 平行样品均分别选取正反面 3 个不同的采样点，采集样品的近红外光谱。 7.4 测定 选定聚酯纤维 / 聚酰胺纤维定性模型（见附录 B 中 B.3）对采集的两个平行样品的光谱进行样品 纤维成分判定，如果 6 个预测值的平均值位于 0.5~1.5 之间，则可判断样品中存在且只存在聚酯纤维和聚酰胺纤维。否则，根据 FZ / T 01057（所有部分）对样品进行纤维成分检测，确认样品中存在且 只存在聚酯纤维和聚酰胺纤维两种成分。 利用聚酯纤维 / 聚酰胺纤维定量模型（见附录 B 中 B.