书书书　 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 犛 犖／犜３ ７ ９ ８—２ ０ １ ４ 建筑与汽车材料中石棉的检测方法偏光显微镜法 犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犪 狊 犫 犲 狊 狋 狅 狊 犻 狀犫 狌 犻 犾 犱 犻 狀 犵犪 狀 犱犪 狌 狋 狅 犿 狅 犫 犻 犾 犲犿 犪 狋 犲 狉 犻 犪 犾 狊 —犘 狅 犾 犪 狉 犻 狕 犲 犱犾 犻 犵犺 狋犿 犻 犮 狉 狅 狊 犮 狅 狆犲 ２ ０ １ ４０ １１ ３发布 ２ ０ １ ４０ ８０ １实施 中 华 人 民 共 和 国 国家质量监督检验检疫总局发 布 rHgCb@g · ykbûR60
u5[PO –0
SÑU.书书书中华人民共和国出入境检验检疫行　业　标　准 建筑与汽车材料中石棉的检测方法 偏光显微镜法 Ｓ Ｎ／Ｔ３ ７ ９ ８—２ ０ １ ４ 中 国 标 准 出 版 社 出 版北京市朝阳区和平里西街甲 ２号（１ ０ ０ ０ ２ ９） 北京市西城区三里河北街 １ ６号（１ ０ ０ ０ ４ ５） 总编室： （０ １ ０）６ ８ ５ ３ ３ ５ ３ ３ 网址ｗｗｗ． ｓｐｃ ． ｎ ｅ ｔ ． ｃ ｎ中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 开本８ ８ ０×１ ２ ３ ０ １ ／１ ６　印张０． ７ ５　字数１ ５千字 ２ ０ １ ４年１ １月第一版 　２ ０ １ ４年１ １月第一次印刷 印数１—１３ ０ ０ 书号：１ ５ ５ ０ ６ ６·２  ２ ７ ５ ５ ２ 　定价１ ６．０ ０元 rHgCb@g · ykbûR60
u5[PO –0
SÑU.书书书前　　言 　　本标准按照 Ｇ Ｂ／Ｔ１． １—２ ０ ０ ９给出的规则起草 。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口 。本标准起草单位 ：中华人民共和国山东出入境检验检疫局 。本标准主要起草人 ：李艳秋、蔡发、毛成涛、高玫、刘一龙。 Ⅰ犛 犖／犜３ ７ ９ ８—２ ０ １ ４ rHgCb@g · ykbûR60
u5[PO –0
SÑU.建筑与汽车材料中石棉的检测方法偏光显微镜法 １　范围 本标准规定了建筑和汽车材料中温石棉 、铁石棉、青石棉、透闪石、阳起石和直闪石石棉纤维的偏光显微镜的定性以及半定量方法 。本标准适用于建筑和汽车材料中温石棉 、铁石棉、青石棉、透闪石、阳起石和直闪石石棉纤维的定性及半定量测定 。 ２　规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注日期的引用文件 ，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件 ，其最新版本 （包括所有的修改单 ）适用于本文件 。 Ｇ Ｂ／Ｔ６ ６ ８ ２　分析实验室用水规格和试验方法 Ｇ Ｂ／Ｔ１ ９ ８ ６ ３ 　体视显微镜试验方法 Ｇ Ｂ／Ｔ２ ４ ６ ６ ５ 　偏光显微镜 ３　术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 。 ３．１石棉　犪 狊 犫 犲 狊 狋 狅 狊一种天然纤维状硅酸盐矿物 ，分为纤维状蛇纹石和纤维状角闪石矿物 ，包括温石棉 、铁石棉、青石棉、阳起石、透闪石以及直闪石 ，长径比大于 ３∶１。 ３．２偏光显微镜 　狆狅 犾 犪 狉 犻 狕 犲 犱犾 犻 犵犺 狋犿 犻 犮 狉 狅 狊 犮 狅 狆犲利用上下偏光镜使光源变为偏振光并对透明矿物以及宝石进行显微观察 、分析鉴定以及研究的一种光学显微镜 ，通常由目镜 、物镜、下偏光镜 （起偏镜） 、上偏光镜 （分析镜或者检偏镜 ） 、补偿器、载物台、勃氏镜以及聚光镜等部分组成 。 ３．３体式显微镜 　狊 狋 犲 狉 犲 狅 犿 犻 犮 狉 狅 狊 犮 狅 狆犲利用反射光以及透射光对样品的颜色 、形态、透明度以及大小等性质进行鉴定以及分析的一种光学显微镜，一般由目镜 、物镜、反射光源 、透射光源以及载物台等部分组成 。 ３．４补色器　犮 狅 犿狆犲 狀 狊 犪 狋 狅 狉将已知光率体椭圆半径方位 、名称和光程差的矿物用特制的金属框架镶嵌起来 。最常用的补色器为云母试板 、石膏试板和石英楔 。 １犛 犖／犜３ ７ ９ ８—２ ０ １ ４ rHgCb@g · ykbûR60
u5[PO –0
SÑU.４　方法提要 样品经过制备 ，在体式显微镜下对样品均匀程度和所含石棉种类进行初步观察 。对存在干扰物质的建材和汽车材料样品根据基体类别进行前处理 ，对于均一性好且基材对镜检不构成影响的样品可直接在偏光显微镜下观测 。 ５　试剂和材料 除非另有说明 ，在分析中仅使用分析纯的试剂和 Ｇ Ｂ／Ｔ６ ６ ８ ２规定的二级水 。 ５．１　折光率油 （浸油或Ｒ Ｉ液） ：所需折射率 （Ｒ Ｉ）为１． ５ ５ ０、１． ６ ０ ５、１． ６ ７ ０和１． ７ ０ ０的浸油。 ５．２　石棉标准样品 ：温石棉、铁石棉、青石棉、透闪石、阳起石和直闪石有证标准物质 。 ５．３　盐酸（ρ１． １ ９ｇ／ｍＬ） 。 ５．４　盐酸（１＋３）溶液。 ５．５　１，１，１ 三氯乙烷 。 ５．６　丙酮。 ５．７　乙酸乙酯 。 ６　仪器与设备 ６．１　电子天平 ：精度１ ０ｍｇ。 ６．２　偏光显微镜 ：偏光显微镜基本参数见 Ｇ Ｂ／Ｔ２ ４ ６ ６ ５ ，技术规格参见附录 Ａ。 ６．３　体式显微镜 ：体式显微镜基本参数见 Ｇ Ｂ／Ｔ１ ９ ８ ６ ３ ，放大倍数需覆盖 ５倍～６ ０倍。 ６．４　马弗炉或等离子灰化炉 。 ７　样品前处理 ７．１　预检查和评估 样品在体式显微镜下检查 。将预分析试样置于培养皿中 ，用小镊子将样品分散成小块 ，置于体式显微镜下进行观察 。检查项目 ：材料中是否含有能够被酸洗 、溶解或者灰化去除的物质 ；样品是否含有石棉或者疑似石棉的纤维物质 。建材与汽车材料大部分可进行灰化 ，凡基体可灰化样品如橡胶 、织物等首先进行灰化步骤 。刹车片、白云石等金属和矿物基体样品如含酸溶解成分 ，可进行酸溶步骤 。样品同时含有两种类型的成分 ，先进行灰化处理再进行酸溶处理 。建材和汽车产品中塑料基体可应用有机试剂溶解除去 。 ７．２　样品前处理 ７．２．１　总则 为加速灰化速度和增强酸溶解效果 ，样品进行均质化处理 。均质化方式包括杵和研钵研磨 ，钳子将样品进行粉碎破碎 ，搅拌机进行混合或者碾碎 。 ７．２．２　灰化步骤 称取２ｇ左右样品 ，置于坩埚中 ，加盖，以阻止样品燃烧并防止外来物质进入坩埚 。将坩埚放入马弗炉，灰化温度需低于 ５ ０ ０℃，时间不得超过 ６ｈ，以目视样品崩解为目的 ，建议４ ５ ０℃灰化５ｈ。将坩埚 ２犛 犖／犜３ ７ ９ ８—２ ０ １ ４ rHgCb@g · ykbûR60
u5[PO –0
SÑU.移出马弗炉 ，放入干燥器冷却 。偏光显微镜分析残留物 ，或进行酸溶解过程 。 ７．２．３　有机物溶解步骤 溶剂溶解处理可取代灰化来去除样品中的有机干扰物质 。溶剂可根据样品基体性质选用 １，１，１ 三氯乙烷 （５． ５） 、乙酸乙酯 （５． ６） 、丙酮（５． ７） 。将１ ５ｍＬ～２ ５ｍＬ溶剂放置于 １ ０ ０ｍＬ 的烧杯中 ，加入 ２． ５ｇ～３． ０ｇ样品，以溶剂量能够溶解样品释放纤维为目的 。将样品置于超声波水浴中 ０． ５ｈ，盖上盖防止悬浮颗粒溢出 。将处理好的样品置于烧杯中 ，烧杯中加入 １ ０ｍＬ～１ ５ｍＬ的溶剂反复清洗残余组分 ，在 ２０ ０ ０ｒ／ｍ ｉ ｎ～２５ ０ ０ｒ／ｍ ｉ ｎ的转速下离心 ０． ５ｈ，或采用旋转蒸发和抽滤法将有机试剂去除 ，样品晾干即可 。 ７．２．４　酸溶解步骤 称取０． １ｇ～０． ５ｇ样品，加入足够浸没样品的浓盐酸 （５． ３） ，或加入２ ０ｍＬ～３ ０ｍＬ盐酸溶液 （５． ４） ，目视不见气泡产生为止 ，过滤，冲洗。 ７．２．５　残留组分分析 在体式显微镜下检查残留组分 ，特别注意是否还有干扰物质存在 。若样品在经过一系列前处理后 依旧存在干扰物质未清除 ，需用新的样品通过降低材料的粒度 、加入酸液后轻微加热或增加浸没的时间等方式重新处理 。 注：样品除分析样之外 ，还需子样品备用分析 。若样品为层状的两种或更多种材料 ，则需要对每一部分进行分别取 样并作为一个独立样品进行分析 。样品前处理时 ，包含在材料中的石棉纤维会暴露于空气中 ，前期处理应在防 护罩或者手套箱中进行 ，存放样品的容器也只能在通风橱或者防护罩中打开 。 ８　偏光显微镜定性分析 ８．１　样品薄片制作 在载玻片上滴 ２～３滴浸油（５． １） ，将适量样品放置在浸油中 ，用镊子将浸油中的样品分散均匀 ，使 纤维物质和颗粒均匀分布 。盖上盖玻片 ，轻轻按压 ，使盖玻片下的样品达到厚度均一 。 注：浸油的选取原则是首选适合温石棉的折射率为 １． ５ ５ ０的浸油，或者先用香柏油筛选观测 。 ８．２　观测 ８．２．１　总则 偏光显微镜下石棉纤维的鉴定主要是根据石棉纤维光学特征进行区分 ，其鉴定指标和偏光显微镜 的观察模式见表 １，六种石棉光学指标见表 ２。 表１　偏光显微镜下进行石棉纤维鉴定的常规指标 观察指标 观察模式 形态 所有模式 颜色和多色性 单偏光 均质体特征 正交偏光 消光特征 正交偏光 延性符号 正交偏光 折射率 正交偏光和色散染色 ３犛 犖／犜３ ７ ９ ８—２ ０ １ ４ rHgCb@g · ykbûR60
u5[PO –0
SÑU.表２　偏光显微镜下六种石棉纤维光学特性 石棉种类 形态和颜色 折射率范围 双折射率 消光 干涉色延性 符号 温石棉（纤维 状蛇纹石 ）弯曲状纤维 ，纤维束具有分散 的末端和 “扭折” ，长宽比通常 大于１ ０∶１，无色１． ５