SN-T 3796-2014 滑石粉中酸溶杂质元素铅镉铬砷汞铜锌锰镍钴的测定电感耦合等离子体质谱法

书书书　 /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B /G2C /G2B /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 犛犖／犜３７９６—２０１４ /G32 /G33 /G34 /G21 /G35 /G36 /G37 /G38 /G39 /G3A （ /G3B、 /G3C、 /G3D、 /G3E、 /G3F、 /G40、 /G41、 /G42、 /G43、 /G44） /G45 /G46 /G47 /G48 /G49 /G4A /G4B /G4C /G4D /G4E /G4F /G38 /G50 /G51 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪犮犻犱狊狅犾狌犫犾犲犻犿狆狌狉犻狋狔犲犾犲犿犲狀狋狊（犾犲犪犱，犮犪犱犿犻狌犿，犮犺狉狅犿犻狌犿，犪狉狊犲狀犻犮，犿犲狉犮狌狉狔，犮狅狆狆犲狉，狕犻狀犮，犿犪狀犵犪狀犲狊犲，狀犻犮犽犲犾，犮狅犫犪犾狋）犻狀狋犪犾犮狆狅狑犱犲狉—犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔犿犲狋犺狅犱（犐犆犘  犕犛）２０１４０１１３ /G52 /G53 ２０１４０８０１ /G54 /G55 /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B /G2C /G2D /G2E /G2D /G2F /G30 /G31/G52 /G53 rHgCb@g · ykbûR60u5[PO 0SÑU.书书书前　　言　　本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局。本标准主要起草人：胡晓静、庞艳华、盛向军、李百 /G21、任玉伟、富瑶、王琦、曾泽。 Ⅰ犛犖／犜３７９６—２０１４ rHgCb@g · ykbûR60u5[PO 0SÑU.滑石粉中酸溶杂质元素（铅、镉、铬、砷、汞、铜、锌、锰、镍、钴）的测定电感耦合等离子体质谱法１　范围本标准规定了滑石粉中酸溶杂质元素（铅、镉、铬、砷、汞、铜、锌、锰、镍、钴）的电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰ  ＭＳ）测定方法。本标准适用于滑石粉中酸溶杂质元素（铅、镉、铬、砷、汞、铜、锌、锰、镍、钴）的测定。测定范围见表１。表１　本标准各元素的测定范围单位为毫克每千克元素测定范围元素测定范围Ｃｒ０．７１～１．５９Ｍｎ１３．９９～８９．０３Ｃｏ０．０１３～３．２９Ｎｉ２．１２～７．５３Ｃｕ１．３３～３．０１Ｚｎ１０．１～７７．３Ａｓ０．１０～０．３９Ｃｄ０．０５１～０．３８Ｈｇ０．００６～０．０１８Ｐｂ１．３８～４．２０２　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６０２　化学试剂　杂质测定用标准溶液的制备ＧＢ／Ｔ６３７９．２　测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）　第２部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法ＧＢ／Ｔ６６８２　分析实验室用水规格和试验方法ＳＮ／Ｔ０８３０　出口袋装滑石粉取样、制样方法３　方法提要试样采用硝酸进行微波消解，待测溶液经水稀释后直接引入电感耦合等离子体质谱仪，测定各元素同位素的质谱信号强度，在线加入锗、铟和铋为内标元素，用于校正仪器灵敏度漂移和基体效应。４　试剂除非另有规定，在分析中所用的试剂均为优级纯，试验用水应使用ＧＢ／Ｔ６６８２中规定的一级水或电导率大于等于１８．２ＭΩ／ｃｍ的超纯水。１犛犖／犜３７９６—２０１４ rHgCb@g · ykbûR60u5[PO 0SÑU.４．１　硝酸（ρ＝１．４２ｇ／ｍＬ）。４．２　硝酸溶液（１＋５）：取５０ｍＬ硝酸（４．１）加入２５０ｍＬ超纯水。４．３　硝酸溶液（１＋１９）：取５０ｍＬ硝酸（４．１）加入９５０ｍＬ超纯水。４．４　铅、镉、铬、砷、铜、锌、锰、镍、钴、汞单元素标准储备溶液（１０００μｇ／ｍＬ）：按ＧＢ／Ｔ６０２规定制备或直接使用有证书标准溶液。４．５　铅、镉、铬、砷、铜、镍、钴混合标准溶液（５００μｇ／Ｌ）：准确移取０．５ｍＬ铅、镉、铬、砷、铜、镍、钴标准储备溶液（４．４）于１０００ｍＬ容量瓶中，用硝酸溶液（４．３）稀释至刻度，混匀。４．６　锌、锰混合标准溶液（１０００μｇ／Ｌ）：准确移取１．０ｍＬ锌、锰标准储备溶液（４．４）于１０００ｍＬ容量瓶中，用硝酸溶液（４．３）稀释至刻度，混匀。４．７　汞标准溶液Ａ（１０μｇ／ｍＬ）：准确移取１．０ｍＬ汞标准储备溶液（４．４）于１００ｍＬ容量瓶中，用硝酸溶液（４．３）稀释至刻度，混匀。４．８　汞标准溶液Ｂ（５０μｇ／Ｌ）：准确移取０．５ｍＬ汞标准溶液（４．７）于１００ｍＬ容量瓶中，用硝酸溶液（４．３）稀释至刻度，摇匀。４．９　锗、铟、铋单元素内标储备溶液（１００μｇ／ｍＬ）：按ＧＢ／Ｔ６０２规定制备或直接使用有证书标准溶液。４．１０　锗、铟、铋混合内标溶液（１．０μｇ／ｍＬ）：准确移取１．０ｍＬ内标储备液（４．９）于１００ｍＬ容量瓶中，用硝酸溶液（４．３）稀释至刻度，混匀。４．１１　氧化镁基体溶液（体积分数为１％）：称取１ｇ高纯氧化镁于１００ｍＬ烧杯中，缓慢加入高纯硝酸（４．１）５ｍＬ，水５ｍＬ，在电热板上微热至氧化镁溶解完全，冷却，稀释定容于１００ｍＬ容量瓶中。４．１２　高纯氩气：纯度大于９９．９９９％。５　仪器５．１　电感耦合等离子体质谱仪。５．２　分析天平：感量０．１ｍｇ。５．３　微波消解装置。５．４　聚四氟乙烯密封消解罐：１００ｍＬ。５．５　本标准中所有玻璃器皿均应以硝酸溶液（４．２）浸泡２４ｈ，用纯水反复冲洗晾干后使用。６　试样制备按照ＳＮ／Ｔ０８３０标准制备样品，在１０５℃～１１０℃条件下对试样进行２ｈ预干燥，然后冷却至室温后置于干燥器中，备用。７　分析步骤７．１　试料称取约０．２ｇ试料，精确至０．１ｍｇ。独立地进行至少两次测定。７．２　空白试验随同试料做空白试验。７．３　试料处理将试料（７．１）置于聚四氟乙烯密封消解罐（５．４）中，加入１０ｍＬ硝酸（４．１），浸泡３０ｍｉｎ，将消解罐密２犛犖／犜３７９６—２０１４ rHgCb@g · ykbûR60u5[PO 0SÑU.封后置于微波消解装置（５．３）中，参照附录Ａ的程序进行消解。消解结束后，待微波消解罐冷却，将消解液转移至５０ｍＬ容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，混匀，待测定。７．４　工作曲线分别移取０ｍＬ、０．１ｍＬ、０．２ｍＬ、１．０ｍＬ、２．０ｍＬ、１０．０ｍＬ铅、镉、铬、砷、铜、镍、钴混合标准溶液（４．５）和０ｍＬ、０．５ｍＬ、１．０ｍＬ、５．０ｍＬ、１０．０ｍＬ、１５．０ｍＬ锌、锰混合标准溶液（４．６）以及０ｍＬ、０．１ｍＬ、０．２ｍＬ、１．０ｍＬ、２．０ｍＬ、１０．０ｍＬ汞标准溶液（４．８）于１００ｍＬ容量瓶中，同时加入２ｍＬ氧化镁基体溶液（４．１１），使混合标准溶液中氧化镁基体溶液浓度为０．２ｍｇ／ｍＬ，用硝酸溶液（４．３）稀释至刻度，此混合标准工作溶液中酸度为２％，各元素浓度见表２。在线加入内标（４．１０），浓度由低到高进样检测，以信号计数 浓度作图，得到校准工作曲线。注：如果待测样品溶液中氧化镁含量小于０．１５ｍｇ／ｍＬ，校准曲线溶液中可以不加氧化镁基体溶液。表２　混合标准工作溶液中各元素浓度单位为微克每升元素浓度１浓度２浓度３浓度４浓度５浓度６Ｃｒ０．００．５１．０５．０１０．０５０．０Ｍｎ０．０５．０１０．０５０．０１００．０１５０．０Ｃｏ０．００．５１．０５．０１０．０５０．０Ｎｉ０．００．５１．０５．０１０．０５０．０Ｃｕ０．００．５１．０５．０１０．０５０．０Ｚｎ０．０５．０１０．０５０．０１００．０１５０．

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