SN-T 3786.1-2014 进出口纺织品中禁用偶氮染料快速筛选方法第1部分气相色谱-质谱法

书书书　中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜３７８６．１—２０１４进出口纺织品中禁用偶氮染料快速筛选方法第１部分：气相色谱 质谱法犚犪狆犻犱狊犮狉犲犲狀犻狀犵犿犲狋犺狅犱狅犳狋犺犲犫犪狀狀犲犱犪狕狅犮狅犾狅狉犪狀狋狊犻狀狋犲狓狋犻犾犲狊狅狀犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犘犪狉狋１：犌犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔 犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔犿犲狋犺狅犱２０１４０１１３发布２０１４０８０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 rHgCb@g · ykbûR60u5[PO 0SÑU.书书书前　　言　　本部分为ＳＮ／Ｔ３７８６《进出口纺织品中禁用偶氮染料快速筛选方法》的第１部分。本部分按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、江苏省检验检疫科学技术研究院。本部分主要起草人：丁友超、钱凯、王晓琼、吴丽娜、蔡建和、曹锡忠、周绍强、董绍伟、周静洁。 Ⅰ犛犖／犜３７８６．１—２０１４ rHgCb@g · ykbûR60u5[PO 0SÑU.进出口纺织品中禁用偶氮染料快速筛选方法第１部分：气相色谱 质谱法　　警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。１　范围ＳＮ／Ｔ３７８６的本部分规定了纺织品中在特定条件下可分解致癌芳香胺（见附录Ａ）的禁用偶氮染料的快速筛选方法。本部分适用于进出口纺织品中禁用偶氮染料的快速筛选检测。２　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６６８２　分析实验室用水规格和试验方法ＧＢ／Ｔ１７５９２　纺织品　禁用偶氮染料的测定ＧＢ／Ｔ２３３４４　纺织品　４ 氨基偶氮苯的测定ＥＮ１４３６２  １　纺织品　源于偶氮着色剂的特定芳香胺的测定方法　第１部分：使用特定的经纤维萃取和不经纤维萃取的偶氮着色剂的检测（Ｔｅｘｔｉｌｅｓ —Ｍｅｔｈｏｄｓｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｃｅｒｔａｉｎａｒｏｍａｔｉｃａｍｉｎｅｓｄｅｒｉｖｅｄｆｒｏｍａｚｏｃｏｌｏｒａｎｔｓ —Ｐａｒｔ１：Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎｏｆｔｈｅｕｓｅｏｆｃｅｒｔａｉｎａｚｏｃｏｌｏｒａｎｔｓａｃｃｅｓｓｉｂｌｅｗｉｔｈａｎｄｗｉｔｈｏｕｔｅｘｔｒａｃｔｉｎｇｔｈｅｆｉｂｒｅｓ）ＥＮ１４３６２  ３　纺织品　源于偶氮着色剂的特定芳香胺的测定方法　第３部分：可释放出４ 氨基偶氮苯的特定偶氮着色剂的检测（Ｔｅｘｔｉｌｅｓ —Ｍｅｔｈｏｄｓｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｃｅｒｔａｉｎａｒｏｍａｔｉｃａｍｉｎｅｓｄｅ ｒｉｖｅｄｆｒｏｍａｚｏｃｏｌｏｒａｎｔｓ —Ｐａｒｔ３：Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎｏｆｔｈｅｕｓｅｏｆｃｅｒｔａｉｎａｚｏｃｏｌｏｒａｎｔｓ，ｗｈｉｃｈｍａｙｒｅｌｅａｓｅ４ ａｍｉｎｏａｚｏｂｅｎｚｅｎｅ）３　原理样品在柠檬酸盐缓冲溶液介质中用连二亚硫酸钠还原分解以产生可能存在的致癌芳香胺，用乙酸乙酯直接萃取后，用气相色谱 质谱联用仪（ＧＣ／ＭＳＤ）检测。根据芳香胺的保留时间和质谱定性，以内标法定量。４　试剂和材料除另有规定外，所用试剂应均为分析纯，水为符合ＧＢ／Ｔ６６８２规定的三级水。４．１　甲醇。１犛犖／犜３７８６．１—２０１４ rHgCb@g · ykbûR60u5[PO 0SÑU.４．２　乙酸乙酯。４．３　柠檬酸盐缓冲液（０．０６ｍｏｌ／Ｌ，ｐＨ＝６．０）：取１２．５２６ｇ柠檬酸和６．３２０ｇ氢氧化钠，溶于水中，定容至１０００ｍＬ。４．４　连二亚硫酸钠溶液（２００ｍｇ／ｍＬ）：取连二亚硫酸钠（Ｎａ２Ｓ２Ｏ４含量≥８５％），用水溶解，新鲜制备。４．５　无水硫酸钠。４．６　芳香胺标准储备溶液（１０００ｍｇ／Ｌ）：用甲醇或其他合适的溶剂将附录Ａ所列的芳香胺标准物质分别配制成浓度约为１０００ｍｇ／Ｌ的储备溶液。注：此溶液保存在棕色瓶中，并可放入少量的无水亚硫酸钠，于冰箱冷冻室中保存，有效期１个月。４．７　２，４，５ 三氯苯胺内标储备液（１０００ｍｇ／Ｌ）：用甲醇或其他合适的溶剂配制。注：此溶液保存在棕色瓶中，并可放入少量的无水亚硫酸钠，于冰箱冷冻室中保存，有效期１个月。４．８　混合芳香胺标准工作溶液（２０ｍｇ／Ｌ）：分别吸取芳香胺标准储备溶液（４．６）０．２ｍＬ置于同一容量瓶中，用乙酸乙酯定容至１０ｍＬ。现配现用。注：根据需要可配制成其他合适的浓度。４．９　内标工作液（２ｍｇ／Ｌ）：用乙酸乙酯定量稀释２，４，５ 三氯苯胺内标储备液（４．７），现配现用。注：根据需要可配制成其他合适的浓度。４．１０　混合标准工作溶液（２ｍｇ／Ｌ）：用内标工作溶液（４．９）将附录Ａ所列的芳香胺标准物质分别配制成浓度为２ｍｇ／Ｌ的混合标准工作溶液，现配现用。注：根据需要可配制成其他合适的浓度。５　仪器和设备５．１　反应器：管状，约６５ｍＬ，由硬质玻璃制成，具密闭塞。５．２　恒温水浴：能控制温度（７０±２）℃。５．３　机械振荡器：振荡频率约１５０次／ｍｉｎ。５．４　气相色谱 质谱联用仪（ＧＣ／ＭＳＤ）。６　分析步骤６．１　试样的制备和处理非聚酯纤维样品：取有代表性试样，剪成约５ｍｍ×５ｍｍ的碎片，混匀。从混匀样中称取１．０ｇ（精确至０．０１ｇ）试样，置于反应器（５．１）中，加入１７ｍＬ预热到（７０±２）℃的柠檬酸盐缓冲溶液（４．３），将反应器密闭，用力振摇，使所有试样浸于液体中，置于（７０±２）℃的恒温水浴中保温２０ｍｉｎ。然后打开反应器，加入３．０ｍＬ连二亚硫酸钠溶液（４．４），并立即密闭振摇，再将反应器于（７０±２）℃水浴中保温２０ｍｉｎ，取出后２ｍｉｎ内冷却至室温。聚酯纤维样品：参照附录Ｂ的方法进行。注：样液冷却至室温后应及时进行萃取处理，间隔时间不宜超过５ｍｉｎ。６．２　萃取向反应器中准确加入１０ｍＬ２，４，５ 三氯苯胺内标工作液（４．９），将反应器密闭，用力振摇混匀后于机械振荡器（５．３）中沿轴向振荡１０ｍｉｎ，静置，再加入约１ｇ无水硫酸钠（４．５），待两相分层后，取上层清液进行ＧＣ／ＭＳＤ分析。注１：若ＧＣ／ＭＳＤ难以达到对各种芳香胺的０．５ｍｇ／Ｌ的测定低限，可采用５ｍＬ２，４，５ 三氯苯胺内标工作液提取。２犛犖／犜３７８６．１—２０１４ rHgCb@g · ykbûR60u5[PO 0SÑU.注２：若两相分层不好，可进行离心处理；若有机相浑浊或不清亮，可取上层清液过０．４５μｍ有机滤膜；若样品基质复杂，干扰严重，可按ＧＢ／Ｔ１７５９２或ＥＮ１４３６２规定的方法萃取。注３：试样溶液应及时进行仪器分析，如果在２４ｈ内不能完成进样，需置于冰箱冷冻室中保存。６．３　气相色谱 质谱分析６．３．１　犌犆／犕犛犇分析条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。采用下列操作条件已被证明对测试是合适的：ａ）　毛细管色谱柱：ＤＢ  ３５ＭＳ３０ｍ×０．２５ｍｍ×０．２５ μｍ，或相当者；ｂ）　进样口温度：２５０℃；ｃ）　柱温：６０℃（１ｍｉｎ）１５℃／→   ｍｉｎ２２０℃（０ｍｉｎ）２５℃／→   ｍｉｎ２６０℃ （２ｍｉｎ）１０℃／→   ｍｉｎ２８０℃（５ｍｉｎ）；ｄ）　质谱接口温度：２８０℃；ｅ）　质量扫描范围：５０ａｍｕ～３００ａｍｕ；ｆ）　进样方式：不分流进样，１．０ｍｉｎ后开阀；ｇ）　载气：氦气（≥９９．

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