(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210996240.6 (22)申请日 2022.08.19 (71)申请人 南京工程学院 地址 211167 江苏省南京市江宁区江宁科 学园弘景 大道1号 (72)发明人 张泽武　杜沁键　鲍杰华　郝士杰　 卜小海　杜金苑　陈李静娴 　 (74)专利代理 机构 南京行高知识产权代理有限 公司 32404 专利代理师 王培松 (51)Int.Cl. C08K 7/22(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08L 23/12(2006.01) (54)发明名称 氮磷系多元协效阻燃剂及其制备方法 (57)摘要 本发明提供一种氮磷系多元协效阻燃剂及 其制备方法， 该阻燃剂为氮磷有机骨架和钴镍氢 氧化物复合物， 首先通过多元有机胺与植酸自组 装制备出氮磷有机骨架， 同时将钴源掺杂在氮磷 有机骨架中， 再利用原位沉积沉淀法沉积钴镍层 状氢氧化物， 得到具有高的相容性、 分散性和优 异的阻燃性能的氮磷系多元协效阻燃剂。 权利要求书1页 说明书4页 CN 115232359 A 2022.10.25 CN 115232359 A 1.一种氮磷系多元协效阻燃剂的制备 方法， 其特 征在于， 包括以下步骤： S1、 将多元有机胺与钴盐溶于去离子水中， 得到第一混合溶液， 向第一混合溶液中逐滴 加入植酸水溶液并进行反应， 反应完成后得到第二混合溶液， 将第二混合溶液离心、 水洗、 干燥后得到钴掺杂氮磷有机骨架； S2、 取将步骤S1中得到的钴掺杂氮磷有机骨架分散与去离子水中， 并加入镍盐， 搅拌均 匀得到第三混合溶液， 向第三混合溶液中加入尿素并进行反应， 反应完成后得到第四混合 溶液， 将第四混合溶 液离心、 水洗、 干燥后得到氮磷系多元协效阻燃剂。 2.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 所述第一混合溶液中， 多元有机胺与 钴盐的质量比为1:(0.2~10)， 多元有机胺与去离 子水的质量比为1:(10~50)。 3.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 所述第二混合溶液中， 多元有机胺的 质量与植 酸水溶液的体积比为1:(20~50)， 所述植酸水溶液中植酸的质量浓度为5~20wt%。 4.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 所述第三混合溶液中， 钴掺杂氮磷有 机骨架与去离子水的质量比为1:(40~100)， 镍盐与钴掺杂氮磷有机骨架的质量比为(0.5~ 20):1。 5.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 所述第 四混合溶液中， 尿素与镍盐的 质量比为(10~50):1。 6.根据权利要求1 ‑5中任意一项所述的制备方法， 其特征在于， 所述的多元有机胺为三 聚氰胺或三乙基四胺。 7.根据权利要求1 ‑5中任意一项所述的制备方法， 其特征在于， 所述钴盐为六水合硝酸 钴或氯化钴。 8.根据权利要求1 ‑5中任意一项所述的制备方法， 其特征在于， 所述镍盐为六水合硝酸 镍或氯化镍 。 9.一种采用权利要求1 ‑8中任意一项所述的制备 方法制备的氮磷系多元协效阻燃剂。 10.根据权利要求9所述的氮磷系多元协效阻燃剂， 其特征在于， 该阻燃剂为氮磷有机 骨架和钴镍氢氧化物的复合物， 其中， 所述氮磷有机骨架通过多元有机胺与植酸自组装而 成， 具有周期性多孔结构， 所述钴镍氢氧化物为纳米级尺寸； 氮磷有机骨架和钴镍氢氧化物 复合物中， 氮磷有机骨架的质量百分比为10~70wt%。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115232359 A 2氮磷系多元协效阻燃剂及其制备方 法 技术领域 [0001]本发明涉及高分子合成技术领域， 具体而言涉及 一种氮磷系多元协效阻燃剂及其 制备方法。 背景技术 [0002]高分子作为目前应用广泛的材料， 在生产、 生活中发挥了极大的作用。 但是， 大多 数高分子材料主要由碳、 氢等轻质元素组成， 在受热时易 发生分解和燃烧， 极大的 限制了其 应用。 阻燃剂的添加可以提高高分子材料阻燃性能。 目前， 应用于高分子材料的阻燃剂 主要包括卤系阻燃剂、 磷系阻燃剂、 金属氢氧化物等。 我国的阻燃剂以卤系阻燃剂为主， 占 整个阻燃剂的8 0%以上。 但卤系阻燃剂在燃烧中会释放出有毒的烟雾或气 体， 严重危害到人 类的健康， 因此 无卤阻燃剂的合成与应用成为当前阻燃剂研究的热点。 [0003]磷系阻燃剂在加热过程中会产生凝聚相， 形成一层玻璃状或液态保护层， 降低了 氧气扩散和气相与固相之 间的热量传递， 从而起到阻燃的作用， 但 其也存在 难以纳米化、 着 火点低、 阻燃性 不佳等难题。 [0004]金属氢氧化物是一类水滑石结构的化合物， 将其用作阻燃剂时， 金属氢氧化物会 失去层间水和插层阴离子， 吸收大量的热量， 同时在高分子材料表 面覆盖炭层， 具有较好的 阻燃效果。 但其存在 在高分子材 料内分散性差、 相容 性差等难题。 [0005]为此， 能够提供一种与高分子材料相容性好、 阻燃性能优异的阻燃剂是本领域技 术人员亟需解决的问题。 发明内容 [0006]本发明目的在于针对现有技术的不足， 提供一种氮磷系多元协效阻燃剂及其制备 方法， 首先多元有机胺与植酸通过自组装制备出氮磷有机骨架， 再利用原位沉积沉淀法沉 积钴镍层状氢氧化物， 得到氮磷系多 元协效阻燃剂， 所得的阻燃剂具有高的相容性、 分散性 和优异的阻燃性能。 根据本发明目的第一方面， 提供一种氮磷系多元协效阻燃剂的制 备方法， 包括以 下步骤： S1、 将多元有机胺与 钴盐溶于去离子水中， 得到第一混合溶液， 向第一混合溶液中 逐滴加入植酸水溶液并进 行反应， 反应完成后得到第二混合溶液， 将第二混合溶液离心、 水 洗、 干燥后得到钴掺杂氮磷有机骨架； S2、 取将步骤S1中得到的钴掺杂氮磷有机骨架分散与 去离子水中， 并加入镍盐， 搅 拌均匀得到第三混合溶液， 向第三混合溶液中加入尿素并进行反应， 反应完成后得到第四 混合溶液， 将第四混合溶 液离心、 水洗、 干燥后得到氮磷系多元协效阻燃剂。 [0007]优选的， 所述第一混合溶液中， 多元有机胺与钴盐的质量比为1:(0.2~10)， 多元有 机胺与去离 子水的质量比为1:(10~50)。说　明　书 1/4 页 3 CN 115232359 A 3