(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211006723.3 (22)申请日 2022.08.22 (71)申请人 西安文理学院 地址 710065 陕西省西安市雁塔区太白南 路168号 (72)发明人 贾园　杨菊香　李蓓蓓　刘振　 李朋娜　 (74)专利代理 机构 西安铭泽知识产权代理事务 所(普通合伙) 61223 专利代理师 庄华红 (51)Int.Cl. C08K 9/06(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C09C 1/24(2006.01) C09C 3/10(2006.01) (54)发明名称 一种改性磁性四氧化 三铁及其制备方法 (57)摘要 本发明属于先进纳米复合材料技术领域， 公 开了一种改性磁性四氧化三铁及其制备方法， 所 述改性磁性四氧化三铁包括磁性四氧化三铁， 以 及磁性四氧化三铁表面接枝的超支化聚硅氧烷； 超支化聚硅氧烷以Si ‑O‑Si键为主链， 以其他有 机基团为侧基； 超支化聚硅氧烷以Si ‑O‑Si键为 主链， 以其他有机基团为侧基； 其他有机基团包 括环氧基和羟基。 本发明制备的改性磁性四氧化 三铁不但具有良好的磁性， 而且分散性更为良 好， 其末端含有的羟基和环氧基团能够和有机树 脂、 小分子有机化合物等发生反应而形成化学 键， 提高其与其他化合物的界面结合强度， 在复 合材料改性、 树脂改性 等领域应用更广。 权利要求书1页 说明书6页 附图4页 CN 115286842 A 2022.11.04 CN 115286842 A 1.一种改性磁性 四氧化三铁， 其特征在于， 包括磁性 四氧化三铁， 以及所述磁性四氧化 三铁表面接枝的末端含有环氧基团的超支化聚硅氧烷； 所述超支化聚硅氧烷以Si ‑O‑Si键为主链， 以其 他有机基团为侧基； 所述其他有机基团包括环氧基和羟基。 2.如权利要求1所述的改性磁性 四氧化三铁， 其特征在于， 所述超支化 聚硅氧烷由硅烷 偶联剂与新戊二醇通过一 步酯交换法制备而得。 3.如权利要求2所述的改性磁性 四氧化三铁， 其特征在于， 所述硅烷偶联剂为3 ‑缩水甘 油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、 烯丙基三甲氧基硅烷， 3 ‑(2,3‑环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷 和γ‑氨丙基三甲氧基硅烷中的任意 一种。 4.如权利要求2所述的改性磁性 四氧化三铁， 其特征在于， 所述超支化 聚硅氧烷的制备 如下： 在催化剂对苯甲磺酸的作用下， 将硅烷偶联剂与新戊二醇混合均匀， 并于90～110℃的 温度下搅拌 反应1～6 h， 即获得 所述超支化聚硅氧烷。 5.如权利要求4所述的改性磁性 四氧化三铁， 其特征在于， 所述硅烷偶联剂与新戊二醇 的摩尔比为1:1.2 ～2； 所述对苯甲磺酸与所述硅烷偶联剂的质量比为0.15～0.25:1。 6.如权利要求1 ‑5任意一项所述的改性磁性 四氧化三铁的制备方法， 其特征在于， 包括 以下步骤： 采用共沉淀法， 将铁源和碱均匀分散于溶剂中， 随后加入所述超支化聚硅氧烷混合均 匀， 获得混合溶 液； 将混合溶液于130～ 135℃的温度下进行保温处理， 固液分离， 干燥后， 即获得所述改性 磁性四氧化 三铁。 7.如权利要求6所述的制备 方法， 其特 征在于， 所述铁源为F eSO4·7H2O； 所述碱为氨水。 8.如权利要求6所述的制备 方法， 其特 征在于， 所述溶剂为水； 所述溶剂与所述铁源的用量比为20～6 0mL:100mg。 9.如权利要求6所述的制备 方法， 其特 征在于， 所述铁源与碱的质量比为1:0.1～1； 所述超支化聚硅氧烷与所述铁源的质量比为0.3～0.5:1。 10.如权利要求6所述的制备 方法， 其特 征在于， 所述保温处 理的保温时间为2 ～4h。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115286842 A 2一种改性磁性四氧化三铁 及其制备方 法 技术领域 [0001]本发明涉及先进纳米复合材料技术领域， 尤其涉及一种改性磁性四氧化三铁及其 制备方法。 背景技术 [0002]四氧化三铁(Fe3O4)， 在常压下为一种极具强磁力的黑色粉状晶体， 因为在磁铁矿 中， Fe3+和Fe2+在八面体上呈不规则排列， 使得电子能快速在铁的两种不同氧化态 之间迅速 进行交换， 因此Fe3O4固体具有优良的导电性， 同时Fe3O4表现出铁磁性， 其在磁场中能像铁 金属一样收到很大的吸引力。 因此， 磁 性Fe3O4在电磁高性能新材料、 磁 性材料、 医疗、 材料化 学、 生物等各个领域得到 了应用， 磁性F e3O4纳米材料很有发挥前 景。 [0003]磁性Fe3O4的制备方法有物理法和化学法， 其中化学法具有生产工艺简单、 所需原 料价廉易得、 制备方法灵活等优点， 在实验室研究及工业生产等方面引起了学者们的广泛 关注。 然而， 上述制备方法制备获得的Fe3O4在许多溶剂中容易发生聚集现象， 导致Fe3O4在 溶剂中的难以均匀分散， 体系稳定性差， 极大限制了其应用范围的进一 步拓展。 [0004]为此， 本发明提出一种改性磁性四氧化 三铁及其制备 方法。 发明内容 [0005]为了解决上述现有技术中的不足， 本发明提供一种改性磁性四氧化三铁及其制备 方法。 本发明采用共沉淀法， 将超支化硅氧烷修饰在Fe3O4表面， 以赋予Fe3O4良好化学稳定 性的同时， 提高F e3O4的分散性， 从而 使其能够更好 地应用于生物医疗等方面。 [0006]本发明的一种改性磁性四氧化 三铁及其制备 方法是通过以下技 术方案实现的： [0007]本发明的第一个目的是提供一种改性磁性四氧化三铁， 其特征在于， 包括磁性四 氧化三铁， 以及所述磁性四氧化 三铁表面接枝的末端含有环氧基团的超支化聚硅氧烷； [0008]所述超支化聚硅氧烷以Si ‑O‑Si键为主链， 以其 他有机基团为侧基； [0009]所述其他有机基团包括环氧基和羟基。 [0010]进一步地， 所述超支化聚硅氧烷由硅烷偶联剂与新戊二醇通过一步酯交换法制备 而得。 [0011]进一步地， 所述硅烷偶联剂为3 ‑缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、 烯丙基三甲 氧基硅烷， 3 ‑(2,3‑环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和γ ‑氨丙基三甲氧基硅烷中的任意 一种。 [0012]进一步地， 所述超支化聚硅氧烷的制备如下： [0013]在催化剂对苯甲磺酸的作用下， 将硅烷偶联剂与新戊二醇混合均匀， 随后于90～ 110℃的温度下搅拌 反应1～6 h， 即获得 所述超支化聚硅氧烷。 [0014]进一步地， 所述硅烷偶联剂与新戊二醇的摩尔比为1:1.2 ～2； [0015]所述对苯甲磺酸与所述硅烷偶联剂的质量比为0.15～0.25:1。 [0016]本发明的第二个目的是提供一种上述改性磁性四氧化三铁的制备方法， 包括以下 步骤：说　明　书 1/6 页 3 CN 115286842 A 3