(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211052822.5 (22)申请日 2022.08.30 (71)申请人 中国科学院深圳先进技 术研究院 地址 518000 广东省深圳市南 山区深圳大 学城学苑大道1068号 申请人 深圳先进电子材 料国际创新研究院 (72)发明人 陈田田　王宁　朱朋莉　赵涛　 孙蓉　 (74)专利代理 机构 深圳中一联合知识产权代理 有限公司 4 4414 专利代理师 方良 (51)Int.Cl. C09K 5/02(2006.01) C08L 1/28(2006.01) C08K 3/38(2006.01)C08K 3/22(2006.01) C08J 9/28(2006.01) (54)发明名称 六方氮化硼-二氧化钒复合材料及其制备方 法和应用 (57)摘要 本申请涉及导热复合材料技术领域， 尤其涉 及一种六方氮 化硼‑二氧化钒复合材料及其制备 方法和应用。 六方氮化硼 ‑二氧化钒复合材料的 制备方法包括： 将六方氮化硼、 二氧化钒、 硅烷偶 联剂和分散剂分散在水中， 得到前驱体溶液； 采 用冰模板法将前驱体溶液制成具有取向排列结 构的六方氮化硼 ‑二氧化钒复合材料。 本申请用 冰模板法制备的六方氮化硼 ‑二氧化钒复合材料 是一种随着冰晶生长方向定向生长、 具有有序排 列方式的气凝胶材料， 这样的六方氮化硼 ‑二氧 化钒复合材料通过取向排列的多孔结构， 提高了 导热性能， 因此可以作为填料模板和硅橡胶复合 用作相变导热界面材 料， 具有很好的应用前 景。 权利要求书1页 说明书7页 附图1页 CN 115322749 A 2022.11.11 CN 115322749 A 1.一种六 方氮化硼 ‑二氧化钒复合材 料的制备 方法， 其特 征在于， 包括： 将六方氮化硼、 二氧化钒、 硅烷偶联剂和分散剂分散在水中， 得到前驱体溶 液； 采用冰模板法将所述前驱体溶液制成具有取向排列结构的六方氮化硼 ‑二氧化钒复合 材料。 2.如权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 所述六方氮化硼、 所述二氧化钒、 所述硅 烷偶联剂和所述分散剂的质量比为(4～12):(1～3):(0.1～0.3):(0.01～0.0 3)； 和/或， 所述六方氮化硼与水的质量体积比为(4～12)g:(20～6 0)mL。 3.如权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 所述采用冰模板法将所述前驱体溶液制 成具有取向排列结构的气凝胶材料包括： 将所述前驱体溶液先进行脱泡处理， 然后进行液 氮冷冻干燥处 理。 4.如权利要求3所述的制备方法， 其特征在于， 所述液氮冷冻干燥处理包括： 先在 ‑190 ℃～‑200℃的液氮中冷冻 30～45min， 然后在冷冻 干燥机中0.5～1.5Pa真空度下干燥10～ 14h。 5.如权利要求1 ‑4任一项所述的制备方法， 其特征在于， 所述硅烷偶联剂选自乙烯基硅 烷偶联剂、 氨基硅烷偶联剂和甲基丙烯酰氧基硅烷偶联剂中的至少一种； 和/或， 所述分散剂选自纤维素、 羧甲基纤维素、 羟乙基纤维素、 羟丙基甲基纤维素和羟甲基纤 维素钠中的至少一种。 6.如权利要求1 ‑4任一项所述的制备方法， 其特征在于， 所述制备方法还包括： 将所述 具有取向排列结构的六方氮化硼 ‑二氧化钒复合材料置于聚硅氧烷中浸渍处理， 然后固化 处理。 7.如权利要求6所述的制备方法， 其特征在于， 所述聚硅氧烷选自聚二甲基硅氧烷、 聚 甲基乙烯基硅氧烷和聚甲基苯基乙烯基硅氧烷中的至少一种。 8.如权利要求6所述的制备方法， 其特征在于， 所述固化处理包括： 先在50～70℃条件 下预固化0.5～1h， 然后在1 10～130℃条件下固化1.5～ 2.5h。 9.一种六方氮化硼 ‑二氧化钒复合材料， 其特征在于， 所述六方氮化硼 ‑二氧化钒复合 材料由权利要求1 ‑8任一项所述的制备 方法制备 得到。 10.如权利要求1 ‑8任一项所述的制备方法制备得到六方氮化硼 ‑二氧化钒复合材料在 制备热界面材 料中的应用。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115322749 A 2六方氮化硼 ‑二氧化钒复合材料及其制备方 法和应用 技术领域 [0001]本申请属于导热复合材料技术领域， 尤其涉及一种六方氮化硼 ‑二氧化钒复合材 料及其制备 方法和应用。 背景技术 [0002]六方氮化硼(hBN)作为一种导热材料， 具有优良的电绝缘性、 导热性、 化学和 热稳 定性， 是优异的绝缘导热材料。 二氧化钒作为一种无机可逆相变材料， 在相变温度下能发生 金属‑绝缘相变， 具有性能稳定、 不易变形的优点。 将二氧化钒吸 附到六方氮化硼纳米片上 形成六方氮化硼 ‑二氧化钒的相变导热复合填料， 同时具有高效散热和相变储热能力， 同时 由于二氧化钒的金属 ‑绝缘相变， 还增加了电子 ‑声子耦合高效散热通道， 从而进一步提高 复合填料的导热能力。 [0003]热界面材料广泛应用电子封装领域， 且起着不可或缺的作用。 热界面材料作为电 子散热材料， 主要填充于芯片与均热片之间， 用于减少界面热阻、 提高芯片散热性能。 目前 制备热界面材料 的技术方案主要有： 1)高导热填料无序加入树脂基体中形成热界面材料； 这样的方式得到的热界面材料界面热阻较大， 散热能力差， 所需填料体积比大； 2)高导热填 料有序加入树脂基体中形成热界面材料； 这样的方式得到的热界面材料界面热阻较小， 散 热能力好， 所需填料体积比小， 但消除芯片热点的能力仍有限； 3)高导热填料加入相变有机 基体， 通过升温时软化提高接触面积， 减少界面热阻； 这样的方式得到的热界面材料能减少 界面热阻， 但存在溢油的风险， 消除芯片热点的能力仍有限。 而六方氮化硼 ‑二氧化钒复合 用作热界面材 料时， 其相应的导热性能还有 待提到。 发明内容 [0004]本申请的目的在于提供一种六方氮化硼 ‑二氧化钒复合材料及其制备方法和应 用， 旨在解决如何提高六 方氮化硼 ‑二氧化钒复合材 料的导热性能的技 术问题。 [0005]为实现上述申请目的， 本申请采用的技 术方案如下： [0006]第一方面， 本申请提供一种六 方氮化硼 ‑二氧化钒复合材 料的制备 方法， 包括： [0007]将六方氮化硼、 二氧化钒、 硅烷偶联剂和分散剂分散在水中， 得到前驱体溶 液； [0008]采用冰模板法将 前驱体溶液制成具有取向排列结构的六方氮化硼 ‑二氧化钒复合 材料。 [0009]在一实施例中， 六方氮化硼、 二氧化钒、 硅烷偶联剂和分散剂的质量比为(4～12): (1～3):(0.1～0.3):(0.01～0.0 3)； 和/或， [0010]六方氮化硼与水的质量体积比为(4～12)g:(20～6 0)mL。 [0011]在一实施例中， 采用冰模板法将前驱体溶液制成具有取向排列结构的气凝胶材料 包括： 将前驱体溶 液先进行脱泡处 理， 然后进行 液氮冷冻干燥处 理。 [0012]在一实施例中， 液氮冷冻干燥处理包括： 先在 ‑190℃～‑200℃的液氮中冷冻30～ 45min， 然后在冷冻干燥机中0.5～1.5Pa真空度下干燥10～14h 。说　明　书 1/7 页 3 CN 115322749 A 3