(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211052960.3 (22)申请日 2022.08.30 (71)申请人 重庆大学 地址 400044 重庆市沙坪坝区沙正 街174号 (72)发明人 赵学童　杨洋　肖永健　梁杰　 康晟淋　杨丽君　成立　郝建　 廖瑞金　 (74)专利代理 机构 重庆晟轩知识产权代理事务 所(普通合伙) 50238 专利代理师 王海凤 (51)Int.Cl. C04B 26/08(2006.01) C04B 14/30(2006.01) C04B 35/453(2006.01) C04B 35/634(2006.01)C04B 35/645(2006.01) C08L 27/18(2006.01) C08K 3/22(2006.01) (54)发明名称 一种冷烧结制备ZnO-PTFE超疏水复合陶瓷 的方法 (57)摘要 本发明公开了一种冷烧结制备ZnO ‑PTFE超 疏水复合陶瓷的方法， 包括将ZnO粉末和PTFE粉 料进行球磨混料， 获得ZnO ‑PTFE复合粉体； 将冷 烧结助剂加入Zn O‑PTFE复合粉体中， 充分研磨均 匀， 获得待烧结粉末； 将待烧结粉末倒入模具， 施 加压力， 采用普通冷烧结或等离子体烧结自然冷 却即得ZnO‑PTFE复合陶瓷。 本发明采用冷烧结的 方式， 得到高致密度的ZnO ‑聚四氟乙烯复合陶瓷 片， 相对致密度高于98％， 具有超 疏水特性， 其疏 水角度可达16 0°。 权利要求书1页 说明书5页 附图4页 CN 115432957 A 2022.12.06 CN 115432957 A 1.一种冷烧结制备ZnO ‑PTFE超疏 水复合陶瓷的方法， 其特 征在于， 包括如下步骤： S1： 将ZnO粉末和PTFE粉料进行球磨混料， 获得ZnO ‑PTFE复合粉体， 其中PTFE粉料的添 加量为体积比0 ‑80vol％； S2： 将冷烧结助剂加入S1中的ZnO ‑PTFE复合粉体中， 充分研磨均匀， 获得待烧结粉末； S3： 将待烧结粉末倒入模具， 施加50MPa ‑500MPa压力， 采用普通冷烧结或等离子体烧结 自然冷却即得ZnO ‑PTFE复合陶瓷； 所述普通冷烧结的烧结温度为120℃ ‑300℃， 升温速率为5℃/min ‑20℃/min， 保温时间 为1h‑10h； 所述等离子体烧结的烧结温度为100℃ ‑300℃， 升温速率为10℃/min ‑100℃/min， 保温 时间为5mi n‑30min。 2.如权利 要求1所述的冷烧结制备ZnO ‑PTFE超疏水复合陶瓷的方法， 其特征在于： 所述 S1中ZnO粉末的颗粒尺寸 为10纳米 ‑20微米， PTFE粉料的颗粒尺寸0.1 ‑100微米。 3.如权利 要求1所述的冷烧结制备ZnO ‑PTFE超疏水复合陶瓷的方法， 其特征在于： 所述 S2中的冷烧结助剂为醋酸溶 液或二水醋酸锌粉末或醋酸锌溶 液中一种或多种； 当冷烧结助剂为醋酸溶 液或二水醋酸锌粉末或醋酸锌溶 液中一种时： 所述醋酸溶液的浓度为0.5 ‑5mol/L， 所述醋酸溶液与ZnO ‑PTFE复合粉体的质量比为 1wt％‑25wt％； 所述二水醋酸锌粉末与ZnO ‑PTFE复合粉体的质量比为0.5 ‑20wt％； 所述醋 酸锌溶液的浓度为0.2 ‑3mol/L， 所述醋酸锌溶液与ZnO ‑PTFE复合粉体的质量比为1wt％ ‑ 20wt％。 当冷烧结助剂为醋酸溶 液或二水醋酸锌粉末或醋酸锌溶 液中多种时： 所述冷烧结助剂的添加量为2wt％ ‑20wt％， 所述醋酸溶液、 二水醋酸锌粉末和醋酸锌 溶液三者的用量比是1： 0.5： 1， 其中， 所述醋酸溶液的浓度为0.5 ‑5mol/L， 所述醋酸锌溶液 的浓度为0.2 ‑3mol/L。 4.如权利 要求3所述的冷烧结制备ZnO ‑PTFE超疏水复合陶瓷的方法， 其特征在于： 所述 S2中醋酸锌粉末与ZnO ‑PTFE复合粉体的质量比为3 ‑6wt％。 5.如权利 要求3所述的冷烧结制备ZnO ‑PTFE超疏水复合陶瓷的方法， 其特征在于： 所述 S2中醋酸锌溶 液的浓度为0.5 ‑2mol％。 6.如权利 要求3所述的冷烧结制备ZnO ‑PTFE超疏水复合陶瓷的方法， 其特征在于： 所述 S1中PTFE粉料与ZnO粉末的体积比为0 ‑70％。 7.如权利 要求1所述的冷烧结制备ZnO ‑PTFE超疏水复合陶瓷的方法， 其特征在于： 所述 S3得到ZnO ‑PTFE复合陶瓷疏 水角可达16 0°以上。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115432957 A 2一种冷烧结制备ZnO ‑PTFE超疏水复合陶瓷的方 法 技术领域 [0001]本发明涉及ZnO复合陶瓷的制备方法， 特别涉及一种基于冷烧结制备具有超疏水 特性 ZnO‑聚四氟乙烯(PTFE)复合陶瓷的方法。 背景技术 [0002]ZnO由于禁带宽度窄， 约为3.37eV， 且具有大量的点缺陷如锌填隙、 氧空位等， 是一 种典型的N型半导体， 常用作压敏、 气敏、 热电以及光学等器件的基础材料而被广泛研究。 通 常， 为了使ZnO陶瓷具有高的致密度和一定的机械性能， 烧结温度需要在1000℃以上， 所以 聚合物与陶瓷的温度特性相 差很大， 如何使陶瓷和聚合物材料共烧一直是工业上 的难点， 而冷烧结可以很好的解决这个问题。 采用冷烧结， 以聚合物相调控陶瓷晶界， 有望提高陶瓷 的机械韧性， 还可以发现陶瓷与有机聚合物共 烧的其他优异性能， 比如超疏 水特性。 [0003]超疏水材料是一种对水具有排斥性的材料， 水滴在其表面无法滑动铺展而保持球 型滚动状， 从而达到滚动自清洁的效果。 润湿性是固体材料表面的重要性质之一， 决定材料 表面润湿性能的关键因素包括材料表面的化学组成和表面的微观几何结构。 因此， 学者们 将静态水接触角大于150 °， 滚动角小于10 °的表面称为超疏水表 面。 超疏水材料通常是具有 微纳米复合 粗糙结构和低表面能的化学物质， 这 也是成为超疏 水材料的前提。 [0004]超疏水表面因其具备自清洁、 油水分离、 抗腐蚀、 防结冰以及防雾等优良特性， 近 几年是国内研究的热点。 目前， 制备超疏水材料的方法优缺点如下： (1)模板法的优点在于 易于操作， 过程简单， 但是表面的耐久性往往较差； (2)粉末喷涂法方便快捷、 易操作， 但耐 磨性差， 界面不稳定， 易被腐蚀； (3)化学沉积法制取速度较快， 但是化学试剂容易造成环 境 污染， 且沉积表 面耐磨性往往较差； (4)电化学沉积法工艺简单、 成本低、 效率高、 易于控制， 但电解抛光容易引起的环境污染问题， 且制备的涂层强度与耐磨性较差； (5)通过激光刻 蚀， 可精确控制间距等参数， 表面稳定性好， 但是造价高昂， 且冷却时间过长。 (6)化学刻蚀 法成本低、 可控制、 耐腐蚀， 但环境污染和强度差的问题难以解决。 虽然以上制备超疏水材 料技术较为完备， 但还存在有很多不 足和问题急需解决。 本发明提出一种冷烧结制备陶瓷 ‑ 聚合物复合超疏 水材料， 具有制备工艺简单、 经济快速等特点。 发明内容 [0005]针对现有技术存在的上述问题， 本发明要解决的技术问题是： 提供一种耐磨性好， 工艺简单、 成本低、 效率高、 低碳， 快速制备 出具有超疏 水性能的ZnO ‑PTFE复合材 料。 [0006]为解决上述技术问题， 本发明采用如下技术方案： 一种 冷烧结制备ZnO ‑PTFE超疏 水复合陶瓷的方法， 包括如下步骤： [0007]S1： 将ZnO粉末和PTFE粉料进行球磨混料， 获得ZnO ‑PTFE复合粉体， 其中PTFE粉料 的添加量为体积比0 ‑80vol％； 具体的， 球磨混料时采用无水乙醇作为介质， 球磨12h， 然后 在70℃进行烘干； 其中无水乙醇添加的质量比ZnO粉末和PTFE粉料质量之和为1.5， ZnO  粉 末和PTFE粉料采用分析 纯99.5％。说　明　书 1/5 页 3 CN 115432957 A 3