(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211061259.8 (22)申请日 2022.08.31 (71)申请人 东莞市德聚胶接技 术有限公司 地址 523330 广东省东莞 市石排镇向沙路 石排段14 号 (72)发明人 易玉平　黄成生　 (74)专利代理 机构 北京中知星原知识产权代理 事务所(普通 合伙) 11868 专利代理师 艾变开　王维佳 (51)Int.Cl. C08L 83/04(2006.01) C08L 83/14(2006.01) C08K 9/10(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08G 77/50(2006.01) (54)发明名称 一种耐高低温导热硅 脂、 制备方法及其应用 (57)摘要 本发明提供了一种耐高低温导热硅脂、 制备 方法及其应用， 硅脂包括如下原料： 二甲基硅油、 硅凝胶、 微胶囊包覆导热填料， 微胶囊包覆导热 填料是以端氨基硅氧烷和苯甲醛类化合物为原 料的反应产物为壁材， 以导热填料为芯材， 苯甲 醛类化合物为含有3 ‑5个醛基的芳香族化合物， 导热填料选自氧化铝、 氧化锌中的一种或两种的 组合。 本发 明以端氨基硅氧烷和苯甲醛类化合物 的为壁材原料， 以导热填料为芯材， 通过原位聚 合法， 控制芯材和壁材原料的重量比、 反应条件 等因素制备了微胶囊包覆导热填料， 包含这种微 胶囊包覆导热填料的导热硅脂具有较低的热阻 系数， 经高低温老化后依然具有良好的导热性 能， 大大提高了I GBT模块的使用寿命和电动汽车 的安全可靠性。 权利要求书2页 说明书9页 CN 115286923 A 2022.11.04 CN 115286923 A 1.一种耐高低温导热硅脂， 其特征在于， 所述导热硅脂包括如下原料： 二甲基硅油、 硅 凝胶、 微胶囊包覆导热填料， 所述微胶囊包覆导热填料是以端氨基硅氧烷和苯 甲醛类化合 物为原料的反应产 物为壁材， 以导热填料为芯材， 所述苯甲醛类化合物为含有3 ‑5个醛基的 芳香族化合物， 所述 导热填料选自氧化铝、 氧化锌中的一种或两种的组合。 2.根据权利要求1所述耐高低温导热硅脂， 其特征在于， 所述微胶囊包覆导热填料为微 胶囊包覆氧化铝、 微胶囊包覆氧化锌二者的复配物； 更优选地， 微胶囊包覆氧化铝、 微胶囊 包覆氧化锌的质量比为10： 1 ‑3。 3.根据权利要求1所述耐高低温导热硅脂， 其特征在于， 所述导热硅脂包括如下重量份 的原料： 5 ‑7份二甲基硅油、 0.1 ‑0.5份硅凝胶、 93 ‑95份微胶囊包覆导热填料， 所述端氨基硅 氧烷、 苯甲醛类化 合物的摩尔比为3.0 ‑3.2:2， 所述芯材： 壁材原料的重量比为1.8 ‑2.5:1。 4.根据权利要求1所述耐高低温导热硅脂， 其特征在于， 所述端氨基硅氧烷选自1,3 ‑双 (3‑氨基丙基) ‑1,1,3,3‑四甲基二硅氧烷、 1,3 ‑双(3‑氨基丁基) ‑1,1,3,3‑四甲基二硅氧 烷、 1,3‑双(3‑氨基乙基) ‑1,1,3,3‑四甲基二硅氧烷、 1,3 ‑双‑(2‑氨基乙基氨基甲基)四甲 基二硅烷中的一种或两种及以上的组合； 所述苯甲醛类化合物选自均苯三甲醛、 苯 ‑1,2,4‑ 三甲醛、 三(4 ‑甲酰苯基)胺、 2,4,6 ‑三(4‑甲酰基苯氧基) ‑1,3,5‑三嗪、 1,3,5 ‑三(对甲酰基 苯基)苯、 三(2 ‑甲醛)三苯基膦、 [1,1':3',1 ” ‑三联苯]‑4,4”,5'‑三甲醛、 2,4,6 ‑三苯甲醛 ‑ 吡啶、 4,4',4 ” ‑[苯‑1,3,5‑三基三(乙炔 ‑2,1‑二基)]三苯甲醛、 4,4',4 ” ‑(1,3,5‑三嗪‑2, 4,6‑三基)三[苯甲醛]、 2,4,6 ‑三(4‑甲酰基苯氧基) ‑1,3,5‑三嗪中的一种或两种及以上的 组合； 优选的， 所述苯甲醛类化合物选自4,4',4 ” ‑(1,3,5‑三嗪‑2,4,6‑三基)三[苯甲醛]、 2,4,6‑三苯甲醛 ‑吡啶中的一种或两种的组合。 5.根据权利要求1所述耐高低温导热硅脂， 其特征在于， 所述微胶囊包覆导热填料通过 包括如下步骤的方法制得： 向溶有端氨基硅氧烷、 催化剂的溶液中加入导热填料和分散剂， 升温回流状态， 搅拌成 分散均匀的混合液， 加入苯甲醛类化合物溶液， 反应体系在回流状态下搅拌进 行反应， 反应 结束后自然冷却至室温， 过 滤、 洗涤， 真空干燥， 即得微胶囊 包覆导热填料。 6.根据权利要求5所述耐高低温导热硅脂， 其特征在于， 所述芯材与壁材原料的重量和 占反应体系的10 ‑20wt％， 所述端氨基硅氧烷溶液、 苯甲醛类化合物溶液所采用的溶剂均为 DMF、 乙醇按体积比为1:1.5 ‑2.5组成的混合溶剂， 所述回流反应搅拌的转速为600 ‑900r/ min， 所述回流状态下的反应时间为2 ‑3.5h； 所述催 化剂选自冰醋酸、 对甲苯磺酸中的一种， 催化剂的用量为壁材反应原料的10 ‑15wt％； 所述分散剂为阴离子表面活性剂， 选自十二烷 基硫酸钠、 十烷基硫酸钠、 十六烷基磺酸钠、 十二烷基苯环酸钠中的一种或两种的组合， 所 述分散剂的用量 为芯材的0.1 ‑0.3wt％。 7.根据权利要求1所述耐高低温导热硅脂， 其特征在于， 所述氧化铝为类球形α ‑氧化 铝， 所述氧化铝由中位粒径0.15 ‑1μm、 2‑10μm的类球形α ‑氧化铝按照质量比1： 3 ‑5复配而 成； 所述氧化锌的粒径为0.1 ‑0.3 μm。 8.根据权利要求1所述耐高低温导热硅脂， 其特征在于， 所述硅凝胶通过包括如下步骤 的方法制得： 向乙烯基硅油中加入含氢硅油、 抑制剂、 催化剂， 搅拌至均匀， 升温并恒温， 抽真空， 在 搅拌条件下进行反应， 反应结束后取 出冷却至室温即得硅 凝胶。权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115286923 A 29.一种权利要求1 ‑8任一项所述耐高低温导热硅脂的制备方法， 其特征在于， 包括如下 步骤： P1.将二甲基硅油、 微胶囊包覆导热填料加入搅拌釜中， 控制搅拌釜的温度， 抽真空， 进 行搅拌， 搅拌结束后刮壁、 泄压； P2.向搅拌釜中加入硅凝胶， 搅拌， 刮壁， 抽真空， 搅拌， 升温并恒温搅拌， 刮壁， 停止加 热， 搅拌水冷降温， 关闭搅拌， 自然冷却至室温， 泄压即得 上述耐高低温导热硅 脂。 10.一种权利要求1 ‑8任一项所述耐高低温导热硅脂的应用， 所述导热硅脂用于IGBT模 块散热。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115286923 A 3