(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211113183.9 (22)申请日 2022.09.14 (71)申请人 北京科化 新材料科技有限公司 地址 102206 北京市昌平区沙河镇松兰堡 村沙河工业区临168号 申请人 江苏科化新材料科技有限公司 (72)发明人 李政　李刚　李海亮　王善学　 卢绪奎　 (74)专利代理 机构 北京润平知识产权代理有限 公司 11283 专利代理师 严政 (51)Int.Cl. C08L 63/00(2006.01) C08L 91/06(2006.01) C08K 5/3445(2006.01)C08K 3/36(2006.01) C08K 3/04(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08K 5/5419(2006.01) C08K 13/02(2006.01) C08G 59/40(2006.01) B29B 9/06(2006.01) B29B 9/12(2006.01) H01L 23/29(2006.01) (54)发明名称 一种环氧树脂材 料及其制备方法与应用 (57)摘要 本发明涉及环氧树脂组合物领域， 具体涉及 一种环氧树脂材料及其制备方法与应用。 该方法 首先将环氧树脂、 固化剂、 填料、 脱模剂、 偶联剂 和着色剂在高速搅拌下混合， 然后熔融挤出、 冷 却、 粉碎， 制得中间体， 将制得的中间体与一定重 量份的促进剂在高速搅拌下进行混合， 熔融挤 出， 然后冷却、 粉碎， 制得环氧树脂材料。 采用本 发明制备的环氧树脂材料在封装半导体器件TO ‑ 263及半导体器件TO ‑247后进行HTRB(高温反向 偏压)测试， 具有零失 效比例的特性， 显著提高了 半导体封装后的HTRB可靠性。 权利要求书1页 说明书8页 CN 115521576 A 2022.12.27 CN 115521576 A 1.一种制备环氧树脂材 料的方法， 其特 征在于， 该 方法包括以下步骤： (1)将环氧树脂、 固化剂、 无机填料、 脱模剂、 偶联剂和 着色剂搅拌混合， 熔融挤出， 然后 冷却、 粉碎， 制得中间体； (2)将步骤(1)制得的中间体与促进剂搅拌混合， 熔融挤出， 然后冷却、 粉碎， 制得环氧 树脂材料； 其中， 环氧树脂、 固化剂、 促进剂、 无机填料、 脱模剂、 偶联剂和着色剂的用量的重量比 为12.5‑35： 12.5‑35： 0.75‑3： 212‑297： 0.5‑10： 1.25‑10： 1。 2.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 环氧树脂、 固化剂、 促进剂、 无机填料、 脱模 剂、 偶联剂和着色剂的用量的重量比为15 ‑27： 15‑27： 1.8‑2.5： 215‑294： 3‑7： 3‑6： 1。 3.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 步骤(1)中， 所述搅拌速度为180 ‑230rpm， 所述搅拌时间为20 ‑60min； 优选地， 步骤(1)中， 所述搅拌速度为20 5‑215rpm， 所述搅拌时间为 45‑55min； 优选地， 步骤(1)中， 所述熔融挤出温度为10 0‑125℃， 更优选为1 10‑120℃； 优选地， 步骤(2)中， 所述搅拌速度为180 ‑230rpm， 所述搅拌时间为20 ‑60min； 优选地， 步骤(2)中， 所述搅拌速度为20 5‑215rpm， 所述搅拌时间为3 0‑50min； 优选地， 步骤(2)中， 所述熔融挤出温度为1 10‑120℃。 4.根据权利要求1或3所述的方法， 其特征在于， 所述环氧树脂选自酚醛型环氧树脂、 双 酚A型环氧树脂、 联苯型环氧树脂、 萘型环氧树脂、 邻甲酚型环氧、 DCPD型环氧树脂、 多官能 团型环氧树脂和脂环族环氧树脂中的一种或两种以上； 优选地， 所述固化剂选自线性酚醛树脂、 XY ‑lock型酚醛树脂、 双酚A型酚醛树脂、 DCPD 型酚醛树脂、 联 苯型酚醛树脂和多官能团型酚醛树脂中的一种或两种以上。 5.根据权利要求1或3所述的方法， 其特征在于， 所述促进剂选自有机磷化合物、 咪唑化 合物和叔胺化 合物中的一种或两种以上。 6.根据权利要求1或3所述的方法， 其特征在于， 所述无机填料选自二氧化硅粉末、 二氧 化钛粉末、 氧化铝粉末和氧化镁 粉末中的一种或两种以上； 优选地， 所述二氧化硅粉末选自结晶型二氧化硅粉末、 熔融角型二氧化硅粉末和熔融 球型二氧化硅粉末中的一种或两种以上。 7.根据权利要求1或3所述的方法， 其特征在于， 所述脱模剂选自矿物蜡、 植物蜡、 聚乙 烯和聚酰胺蜡中的一种或两种以上； 优选地， 所述着色剂为炭黑。 8.根据权利要求1或3所述的方法， 其特征在于， 所述偶联剂选自环氧基硅烷偶联剂、 氨 基硅烷偶联剂、 巯基硅烷偶联剂、 异腈酸盐基硅烷偶联剂和乙烯基硅烷偶联剂 中的一种或 两种以上。 9.一种环氧树脂材料， 其特征在于， 所述环氧树脂材料由权利要求1 ‑8中任意一项所述 方法制备 得到。 10.权利要求1 ‑8中任意一项所述方法制备得到环氧树脂材料或要求9所述的环氧树脂 材料在半导体封装中的应用。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115521576 A 2一种环氧树脂材料及其制备方 法与应用 技术领域 [0001]本发明涉及环氧模塑料技术领域， 特别涉及热固性塑料技术领域， 具体涉及一种 环氧树脂材 料及其制备 方法与应用。 背景技术 [0002]近年来， 随着半导体行业的迅猛发展， 集成电路和 半导体器件封装行业也开始迅 速发展起来。 目前， 由于 半导体以及集成电路行业向着轻薄化的终端发展， 环氧模塑料封装 技术生产的产品也开始向小型化， 薄型化和超大规模化的方向发展， 同时对封装后的产品 的可靠性和外观也提出了 更高的要求。 HTRB(High  Temperature  Reverse Bias高温反向偏 压)作为半导体器件 可靠性测试的一种方式， 其要求也在日益提升， 随之也带动了封测厂商 对塑封料相关性能提出 更高的要求。 发明内容 [0003]本发明的目的是针对现有技术的不足， 从而提供一种环氧树脂材料及 其制备方法 与应用， 该环氧树脂材料在封装半导体器件TO ‑263和半导体器件  TO‑247后进行HTRB(高温 反向偏压)测试， 具有零失效比例的特性， 显著提高了 封装后半导体 器件的HTRB可靠性。 [0004]为了实现上述目的， 本发明一方面提供一种制 备环氧树脂材料的方法， 该方法包 括以下步骤： [0005](1)将环氧树脂、 固化剂、 无机填料、 脱模剂、 偶联剂和着色剂搅拌混合， 熔融挤出， 然后冷却、 粉碎， 制得中间体； [0006](2)将步骤(1)制得的中间体与促进剂搅拌混合， 熔融挤出， 然后冷却、 粉碎， 制得 环氧树脂材 料； [0007]其中， 环氧树脂、 固化剂、 促进剂、 无机填料、 脱模剂、 偶联剂和着色剂的用量的重 量比为12.5 ‑35： 12.5‑35： 0.75‑3： 212‑297： 0.5‑10： 1.25‑10： 1。 [0008]优选地， 环氧树脂、 固化剂、 促进剂、 无机填料、 脱模剂、 偶联剂和着色剂的用量的 重量比为15 ‑27： 15‑27： 1.8‑2.5： 215‑294： 3‑7： 3‑6： 1。 [0009]优选地， 步骤(1)中， 所述搅拌速度为180 ‑230rpm， 所述搅拌时间为  20‑60min。 [0010]优选地， 步骤(1)中， 所述搅拌速度为20 5‑215rpm， 所述搅拌时间为  45‑55min； [0011]优选地， 步骤(1)中， 所述熔融挤出温度为10 0‑125℃， 更优选为  110‑120℃； [0012]优选地， 步骤(2)中， 所述搅拌速度为180 ‑230rpm， 所述搅拌时间为  20‑60min； [0013]优选地， 步骤(2)中， 所述搅拌速度为20 5‑215rpm， 所述搅拌时间为  30‑50min； [0014]优选地， 步骤(2)中， 所述熔融挤出温度为1 10‑120℃。 [0015]优选地， 所述环氧树脂选自酚醛型环氧树脂、 双酚A型环氧树脂、 联苯型环氧树脂、 萘型环氧树脂、 邻甲酚型环氧、 D CPD型环氧树脂、 多 官能团型环氧树脂和脂环族环氧树脂中 的一种或两种以上。 [0016]优选地， 所述固化剂选自线性酚醛树脂、 XY ‑lock型酚醛树脂、 双酚A  型酚醛树脂、说　明　书 1/8 页 3 CN 115521576 A 3