(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211159833.3 (22)申请日 2022.09.22 (71)申请人 湖南亿润新材 料科技有限公司 地址 412416 湖南省株洲市 茶陵县经济开 发区创新创业园 申请人 湖南科技大 学 (72)发明人 李慧　田俐　梁怡冰　吴晶晶　 (74)专利代理 机构 湘潭市汇智专利事务所(普 通合伙) 43108 专利代理师 冷玉萍 (51)Int.Cl. C08L 63/00(2006.01) C08K 9/04(2006.01) C08K 9/06(2006.01) C08K 7/26(2006.01)C08K 3/22(2006.01) C08J 5/24(2006.01) B32B 17/02(2006.01) B32B 17/04(2006.01) B32B 17/12(2006.01) B32B 33/00(2006.01) (54)发明名称 一种高阻燃耐高温环氧树脂复合板及其制 备方法 (57)摘要 本发明公开一种高阻燃耐高温环氧树脂复 合板及其制备方法。 本发明的环氧树脂复合板由 环氧树脂胶液涂覆于电子级玻璃纤维布固化成 型后压制而成。 制备方法包括无机阻燃填料的超 细化与活化、 环氧树脂的掺配与偶联剂修饰、 固 化剂的酸处理与改性、 环氧树脂胶液的配制与固 化和复合板的压制成型等步骤。 本发 明通过对低 成本强阻燃性海泡石填料的有机改性和添加， 结 合环氧树脂的降本混配、 偶联剂修饰与固化剂酸 处理改性的协同作用， 提高了基体与增强相之间 的相容性， 且通过价格低廉的无卤环氧树脂基体 的掺配降低了高阻燃耐高温环氧树脂复合板的 生产成本， 使用原料成本低、 工艺过程经济环保、 产品性能优异， 易于 工业化生产。 权利要求书2页 说明书6页 附图1页 CN 115353718 A 2022.11.18 CN 115353718 A 1.一种高阻燃耐高温环氧树脂复合板， 其特征在于， 所述高阻燃耐高温环氧树脂复合 板通过环氧树脂胶液涂覆、 固化、 压制得到， 所述环氧树脂胶液的原料 组成为： 环氧树脂8 00 ～850重量份、 酸敏感两亲性嵌段共聚物5～10重量份、 2 ‑甲基‑1,3‑氮杂茂3～5重量份、 海 泡石8～10重量份、 硅烷偶联剂10～25重量份、 稀释剂150～200重量份、 芳香酸SA  3～5重量 份、 钛酸四丁酯5～10重量份、 纳米氢氧化铝105～110重量份、 二聚氰胺100～115重量份、 二 氨基二苯砜10～25重量份、 酸端基嵌段共聚物5～10重量份、 二甲基甲酰胺580～625重量 份、 无水乙醇15 0～180重量份。 2.权利要求1所述的高阻燃耐高温环氧树脂复合板的制备方法， 其特征在于， 包括以下 步骤： (1)阻燃填料的超细化与活化处理： 将精制后的海泡石8～ 10重量份在50～80℃高压釜 内进行水溶剂热 处理使其超细化， 产物分离、 干燥之后与硅烷偶联剂10～15重量份、 表 面活 性剂酸端基嵌段共聚物5～10重量份、 钛酸四丁酯5～10重量份、 纳米氢氧化铝105～110重 量份、 无水乙醇混合150～180重量份进行有机改性活化处 理； (2)环氧树脂的掺配与偶联剂修饰： 将环氧树脂总量为800～850重量份的溴化环氧树 脂FR4和无溴环氧树脂G10， 加入以5～10重量份的酸敏感两亲性嵌段共聚物改性的硅烷偶 联剂5～10重量份、 稀释剂150～200重量份， 搅拌5～20min， 使硅烷与环氧树脂之间充分地 共价键合对环氧树脂进行偶联剂修饰和表面改性； (3)固化剂的酸处理与改性： 以水为溶剂， 将3～5重量份2 ‑甲基‑1,3‑氮杂茂和3～5重 量份SA在60～80℃进行回流反应， 过滤、 烘干， 然后将所得产物与二聚氰胺100～115重量 份、 二氨基二苯砜10～25重量份、 二甲基甲酰胺580～625重量份 混合， 搅拌得到澄清的固化 组分溶液； (4)环氧树脂胶液的配制与固化： 将步骤(1)所得超细化与活化处理的无机阻燃填料、 步骤(2)所得偶联剂修饰的掺配环氧树脂、 步骤(3)所得酸处理与改性的固化剂澄清溶液混 合， 在70～80℃继续搅拌10～30min， 得到环氧树脂胶液； 将所得环氧树脂胶液均匀涂覆在 玻璃纤维布上得到预浸料， 然后将预浸料加热固化成型， 得到高阻燃耐高温环氧树脂半固 化片； (5)复合板的压制成型： 将环氧树脂半固化片按固定尺寸裁剪成方块； 取若干固定大小 的环氧树脂半固化片和普通 玻璃纤维布交替叠放， 然后放置在内侧附有离型膜的两块不锈 钢板之间， 采用压 板机进行压制， 得到产品高阻燃耐高温环氧树脂复合板 。 3.根据权利要求2所述的高阻燃耐高温环氧树脂复合板的制备方法， 其特征在于， 步骤 (1)中， 所述的水 溶剂热处 理采用体积比为0.9 ‑1.1： 1的水和乙醇的混合溶剂。 4.根据权利要求2所述的高阻燃耐高温环氧树脂复合板的制备方法， 其特征在于， 所述 硅烷偶联剂为KH ‑550； 步骤(2)中， 硅烷偶联剂使用前先用酸敏感两亲性 嵌段共聚物进行改 性。 5.根据权利要求2所述的高阻燃耐高温环氧树脂复合板的制备方法， 其特征在于， 步骤 (1)中， 所述酸端基嵌段共聚物为AFCONA ‑7466表面活性剂； 超微化处理的海泡石粒径 为200 ～325nm； 纳米氢 氧化铝的粒径为80～10 0nm。 6.根据权利要求2所述的高阻燃耐高温环氧树脂复合板的制备方法， 其特征在于， 步骤 (2)中， 无溴环氧树脂G10和溴化环氧树脂FR4的质量比为0～0.25:1； 所述稀释剂为丙酮； 所权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115353718 A 2述酸敏感两亲性嵌段共聚物为表面活性剂AFCONA ‑7520。 7.根据权利要求2所述的高阻燃耐高温环氧树脂复合板的制备方法， 其特征在于， 步骤 (3)和步骤(4)中， 搅拌速度均为15 00～1800r/min。 8.根据权利要求2所述的高阻燃耐高温环氧树脂复合板的制备方法， 其特征在于， 步骤 (4)中， 所述加热固化成型具体为： 80～90℃加热10～15min后， 再在105～130℃加热10～ 15min。 9.根据权利要求2所述的高阻燃耐高温环氧树脂复合板的制备方法， 其特征在于， 步骤 (4)中， 所述玻璃纤维布为7628电子级玻璃纤维布。 10.根据权利要求2所述的高阻燃耐高温环氧树脂复合板的制备方法， 其特征在于， 步 骤(5)中， 压制的具体条件为： 压力大小为20～30Kgf/cm2， 压制温度为150～180℃， 压制时 间为7～10mi n。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115353718 A 3