(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211214668.7 (22)申请日 2022.09.30 (71)申请人 陕西科技大 学 地址 710021 陕西省西安市未央区大 学园 (72)发明人 宋洁　张蓉　牛育华　李茜　 魏之强　李龙　 (74)专利代理 机构 西安通大专利代理有限责任 公司 6120 0 专利代理师 朱海临 (51)Int.Cl. C08J 5/18(2006.01) C08L 67/02(2006.01) C08L 67/04(2006.01) C08K 3/36(2006.01) C08K 5/00(2006.01)C08K 3/22(2006.01) C08K 3/26(2006.01) (54)发明名称 一种酞菁 基可降解反光膜的制备方法 (57)摘要 本发明属于反光膜技术领域， 具体涉及一种 酞菁基可降解反光膜的制备方法， 先由4 ‑硝基邻 苯二甲腈与苯酚衍生物合成一个中间产物A， 再 将中间产物与金属化合物在一定条件下合成所 需要的金属酞菁B， 再以金属酞菁、 无机材料和生 物降解材料为主要原料制成反光膜。 将合成的无 机材料/金属酞菁和生物降解材料熔融共混， 除 了可以保证农用反光膜的降解性， 保持基材原有 的优良性能以及金属酞菁在近红外区的高反射 性质以外， 还能提高复合材料的反光率以及力学 性能。 权利要求书1页 说明书10页 CN 115433381 A 2022.12.06 CN 115433381 A 1.一种酞菁基可降解反光膜的制备 方法， 其特 征在于： 包括以下步骤： 1)向有机溶剂中加入4 ‑硝基邻苯二甲腈， 搅拌5 ‑10min； 再向其中加入苯酚衍生物和催化剂， 继续搅拌4 ‑5h， 反应结束后， 将反应液倒入食盐水 中， 静置3 ‑5h， 待淡黄 色固体析出， 将其抽滤， 并用二氯甲烷淋洗， 收集滤液， 进行分离提纯， 得到固体产物 A； 2)向正辛醇中加 入固体产物A和金属化合物MX2， 搅拌均匀混合后， 在保护气氛下， 加入 DBU； 随即在160 ‑180℃油浴加热搅拌8 ‑10h， 反应结束后， 溶液冷却至室温， 倒入无水乙醇中 搅拌5‑8min后静置； 接着抽滤 得到滤饼， 纯化后得到金属酞菁B； 3)将无机材料与无水乙醇进行混合搅拌反应1 ‑2h后， 与金属酞菁B混合， 球磨60 ‑90min 后， 室温下晾干， 得到无机材 料/金属酞菁复合颜料； 4)将无机材料/金属酞菁复合颜料与生物降解材料进行熔融共混制备成共混薄膜， 得 到所述酞菁基可降解反光膜。 2.如权利要求1所述的酞菁基可降解反光膜的制备方法， 其特征在于： 步骤1)中， 以质 量份数计， 有机溶剂为50 ‑100份、 4‑硝基邻苯二甲腈1 ‑2份、 苯酚衍生物1 ‑2份、 催化剂2 ‑4 份。 3.如权利要求1所述的酞菁基可降解反光膜的制备方法， 其特征在于： 步骤1)中， 所述 有机溶剂为 二甲基亚砜、 N,N ‑二甲基甲酰胺或N,N ‑二甲基乙酰胺； 所述苯酚 衍生物为苯酚、 对叔 丁基苯酚或对异丙基苯酚； 所述催化剂为 LiOH·H2O、 无水碳酸钾或氢 氧化钠。 4.如权利要求1所述的酞菁基可降解反光膜的制备方法， 其特征在于： 步骤2)中， 以质 量份数计， 所述 正辛醇6‑10份、 金属化 合物MX2 1‑2份、 DBU2 ‑4份。 5.如权利要求1所述的酞菁基可降解反光膜及其制备方法， 其特征在于： 步骤2)中， 所 述金属化 合物MX2为TiCl2、 CuCl2、 ZnCl2、 CoCl2的其中一种。 6.如权利要求1所述的酞菁基可降解反光膜的制备方法， 其特征在于： 步骤2)中， 固体 产物A和金属化 合物MX2质量比为(4 ‑6):1。 7.如权利要求1所述的酞菁基可降解反光膜的制备方法， 其特征在于： 步骤3)中， 以质 量份数计， 无机材 料2‑5份、 无水乙醇2‑5份。 8.如权利要求1所述的酞菁基可降解反光膜的制备方法， 其特征在于： 步骤3)中， 无机 材料为SiO2、 TiO2、 CaCO3的其中一种。 9.如权利要求1所述的酞菁基可降解反光膜的制备方法， 其特征在于： 步骤3)中， 无机 材料和金属酞菁B的质量比为(4 ‑6):1。 10.如权利要求1所述的酞菁基可降解反光膜的制备方法， 其特征在于： 步骤4)中， 生物 降解材料为PBS基生物降解材料、 PLA基生物降解材料和PBAT基生物降解材料中的一种或多 种。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115433381 A 2一种酞菁 基可降解反光膜的制备方 法 技术领域 [0001]本发明属于反光膜技 术领域， 具体涉及一种酞菁基可降解反光膜的制备 方法。 背景技术 [0002]反光膜是利用逆反射材料制成的一种薄膜， 它被广泛应用于农业中， 在果园中合 理的铺设反光膜， 可以促进果实着色， 增加果实含糖量， 还有利于果树花芽分化， 可以大大 提高果实的经济价 值。 [0003]但是， 随着反光膜使用的增加， 出现的问题就越来越多， 首先， 果园中的反光膜在 土壤中很难被自然分解。 这会给土壤环境带来严重污染， 不利于农业的生态平衡。 其表现 在： 一是破坏土壤的通透性和团粒结构的形成， 使土壤上下隔离， 形成断层， 造成土壤板结， 降低了土壤的吸水、 保水能力， 导致有水下不去、 有浆上不来， 使土壤的物理性能得不到充 分发挥。 二是反光膜的残留会使土壤胶体吸附能力降低， 有 些速效性养 分易流失。 三是残留 农膜抑制 土壤微生物的活动， 使迟效性养分转化率降低， 影响施入土壤有机肥养分的分解 和释放， 降低肥效。 其次， 反光膜主要是复合塑料， 表面镀上的铝层经过雨水冲刷和土壤摩 擦会脱落到地里， 时间长了， 就会造成土壤酸化。 再者， 人们在开发反光膜 时多注重白色或 浅色的功能材料， 所以往往给人带来几乎是千篇一律的颜色， 而白色多了又会造成 “光污 染”。 再次， 反光膜上的无机材料虽然具有比较好的耐高温性， 耐候性和较强的化学稳定性 等特点， 但是其存在色谱不广、 色光不够艳丽、 着色力较低等缺点， 无法满足人们审美上 的 追求， 并且不少重金属无机材料有毒， 不符合绿色理念。 其次， 绝大多数的反光膜都是需要 添加微米级或者更小的玻璃微珠或者是铝、 银等金属粉末等物质来实现反光， 因此成本很 高。 [0004]针对上述农用反光膜存在的弊端， 开发一种可降解、 色彩丰富、 性能优异的农用反 光膜具有非常重大的现实意 义。 发明内容 [0005]本发明的目的在于提供一种酞菁基可降解反光膜的制备方法， 解决了现有反光膜 存在的难降解、 造成土壤酸 化、 有毒及成本高的问题。 [0006]本发明是通过以下技 术方案来实现： [0007]一种酞菁基可降解反光膜的制备 方法， 包括以下步骤： [0008]1)向有机溶剂中加入4 ‑硝基邻苯二甲腈， 搅拌5 ‑10min； [0009]再向其中加入苯酚衍生物和催化剂， 继续搅拌4 ‑5h， 反应结束后， 将反应液倒入食 盐水中， 静置3 ‑5h， 待淡黄色固体析出， 将其抽滤， 并用二氯甲烷淋洗， 收集滤液， 进行分离 提纯， 得到固体产物 A； [0010]2)向正辛醇中加入固体产物A和金属化合物MX2， 搅拌均匀混合后， 在保护气氛下， 加入DBU； [0011]随即在160 ‑180℃油浴加热搅拌8 ‑10h， 反应结束后， 溶液冷却至室温， 倒入无水乙说　明　书 1/10 页 3 CN 115433381 A 3