(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211242852.2 (22)申请日 2022.10.11 (71)申请人 福建臻璟新材 料科技有限公司 地址 362400 福建省泉州市安溪县龙门镇 龙桥开发区兴旺路3号 (72)发明人 林伟毅　林武城　张财根　谭承业　 (74)专利代理 机构 北京阳光天下知识产权代理 事务所(普通 合伙) 11671 专利代理师 赵飞 (51)Int.Cl. C08L 83/07(2006.01) C08L 83/05(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08K 7/18(2006.01) C08K 7/26(2006.01)C09K 5/14(2006.01) (54)发明名称 一种双组分导热硅 凝胶及其制备工艺 (57)摘要 本发明公开了一种双组分导热硅凝胶及其 制备工艺， 一种双组分导热硅凝胶及其制备工 艺， 其工作原理如下： α， ω ‑二乙烯基聚二甲基 硅氧烷(粘度100～2000mPa ·s)为基础硅油， 含 氢硅油(活性氢质量 分数0.06～7.5)， 抑制剂(乙 炔基环己醇)， 催化剂(3200ppm铂金催化剂)； 导 热填料(Al2O3)， 氧化铝： 纯度≥99 ％， 平均粒径5 μm， 球形氧化铝： 纯度≥99.8％， 平均粒径2 0μm 氢氧化铝： 纯度≥99％， 平均粒径20μm， 气相法 白炭黑： YH ‑200。 本发明采用了球状Al2O3导热填 料， 导热硅凝胶的导热性能得到了明显的提高， 球状Al2O3在实现高填充后， 其流动性比较好， 本 发明的导热凝胶能够在装配后逐渐硫化， 装配厚 度可以很低， 热阻相对较低， 具备较高的接触变 性， 硫化后状态稳定 。 权利要求书2页 说明书5页 CN 115386232 A 2022.11.25 CN 115386232 A 1.一种双组分导热硅凝胶及其制备工艺， 其特征在于， 具体步骤如下： 一种双组分导热 硅凝胶及其制备工艺， 其工作原理如下： α， ω ‑二乙烯基聚二甲基硅氧烷(粘度100～ 2000mPa·s)为基础硅油， 含氢硅油(活性氢质量分数0.06～7.5)， 抑制剂(乙炔基环己醇)， 催化剂(3200ppm铂金催化剂)； 导 热填料(Al2O3)， 氧化铝： 纯度≥99％， 平均粒径5 μm， 球形氧 化铝： 纯度≥99.8％， 平均粒径20 μm氢氧化铝： 纯度≥99 ％， 平均粒径20 μm， 气相法白炭黑： YH‑200。 2.根据权利要求1所述的一种双组分导热硅凝胶及其制备工艺， 其特征在于： 所述A组 分： 取100份α， ω ‑二乙烯基聚二甲基硅氧烷， 0.5g催 化剂， 0.1g催化剂， 400～1200份导热填 料混合均匀， 搅拌15min， 抽真空脱去气泡后加入氧化铝50g， 搅拌20min， 再加入氢氧化铝 100g， 搅拌15min， 搅拌均匀后抽真空脱去气泡， 加入球型氧化铝200g， 搅拌0.5h， 抽真空脱 去气泡， 最后加入气相法白炭黑调整粘度至 50×104～100×104mPa·s。 3.根据权利要求1所述的一种双组分导热硅凝胶及其制备工艺， 其特征在于： 所述B组 分： 取100份α， ω ‑二乙烯基聚二甲基硅氧烷， 抑制剂 01g搅拌15min， 抽真空脱去气泡后加入 氧化铝50g， 搅拌20min， 再加入 氢氧化铝100g， 搅拌15min搅拌均匀后抽真空脱去气泡， 然后 加入球型氧化铝200g， 搅拌0.5h， 抽真空脱去气泡最后加入气相法白炭黑调整粘度至50 × 104～100×104mPa·s。 4.根据权利要求1所述的一种双组分导热硅凝胶及其制备工艺， 其特征在于： 所述α， ω‑二乙烯基聚二甲基硅氧烷是加成型邮寄硅凝胶的主要组成部 分之一， α， ω ‑二乙烯基聚 二甲基硅氧烷的合成方法是将八甲基环四硅氧烷加入干燥的反应瓶中， 搅拌升温至90℃时 加入四甲基二乙烯基二硅氧烷经过充分搅拌后加入四甲基氢氧化铵硅醇盐， 在110℃通氮 气直到反应物的粘度不变时， 加大通氮气的气量， 在200℃分解残留的催化剂， 当排出的尾 气ph＝8时， 停止分解反应， 再减压下除去低沸物， 经过 活化的吸附剂与合 成的α， ω ‑二乙烯 基聚二甲基硅氧烷混合， 在一定的温度下充分搅拌， 保温数个小时后静置、 沉淀吸附剂， 在 减压下过滤除去吸附剂， 得到无色透明的α， ω ‑二乙烯基聚二甲基硅氧烷。 5.根据权利要求1所述的一种双组分导热硅凝胶及其制备工艺， 其特征在于： 所述导热 凝胶每一组分均为固液混合状态， 放置一段时间后会出现硅油析出现象导热凝胶的交联密 度越大， 其渗油量越小， 通过加入一定量的气相法白炭黑来增加体系的稳定性， 以延缓析油 性的影响。 6.根据权利要求1所述的一种双组分导热硅凝胶及其制备工艺， 其特征在于： 气相法白 炭黑粒径小， 为8～19nm， 比表面积为130～480m2/g， DBP吸油值1.50～2.00cm3/g， 气相法白 炭黑的优势是纯度高， 补强效果好， 当气相法白炭黑 的比表面积为200m2/g， 导热凝胶的稠 度最低， 挤出性最高， 气相法白炭黑的比表面积为100m2/g时， 导热凝胶的稠度最高， 挤出性 最差， 凝胶的稠度随着白炭黑的比表 面积增加降低， 挤出性因此变好， 气相法白炭黑在导热 凝胶中的占比在5％～30％， 不同占比对导热凝胶的力学性能影响较大， 加入白炭黑比表 面 积为200m2/g的导热凝胶的拉伸强度性能最好， 提高气相法白炭黑的使用量， 会导致气相法 白炭黑难以在体系中分散， 出现粉料团聚， 阻碍导热凝胶网状结构的形成， 造成硅凝胶的断 裂伸张率下降， 气相法白炭黑的热贮时间对密封胶贮存期有很大影响， 随着气相法白炭黑 热贮时间的增加， 所制得 的导热凝胶的贮存期会因此增加， 当气相法白炭黑的热贮时间高 于12h时， 导热凝胶的贮存期会变长， 提高气相法白炭黑的热贮时间能够有效降低导热凝胶权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115386232 A 2的含水量， 减缓导热凝胶的硫化速度， 使用高比表面积的气相法白炭黑的导热凝胶能够有 效的降低稠度， 提升导热凝胶的挤出性能， 加入气相法白炭黑能够提高导热凝胶的力学性 能， 选择加入相同添加量的 白炭黑， 高比表面积的 白炭黑的拉伸强度会更高， 添加高比表 面 积的白炭黑， 导热凝胶会有最好的断裂伸长率， 经过烘烤处理的气相法白炭黑能够提高导 热凝胶的贮存期。 7.根据权利要求1所述的一种 双组分导热硅凝胶及其制备工艺， 其特征在于： 所述Al2O3 导热填料的形貌、 用量以及粒径对导热硅凝胶的性 能也有影响， 球状Al2O3的可填充量比较 高， 球状Al2O3实现高填充后， 胶料的流动性比较 好， 将粒度为32～45 μm和粒度为18～30 μm粒 度的Al2O3复配使用， 当导热填料的用量相同时， 导热填 料的粒径较大， 则硅凝胶的导 热性较 好， Al2O3粒径越小， 比表面积越大， 其与基体的接触面积越大， 采用小粒径Al2O3制得的导热 硅凝胶具有 较高的力学性能， 体系的交联密度较 好， 将两种不同粒径的Al2O3复配使用， 能够 起到相互补充的作用， 制备 出导热性能好且拉伸强度高的导热硅 凝胶。 8.根据权利要求1所述的一种双组分导热硅凝胶及其制备工艺， 其特征在于： 所述以双 组分硅凝胶做底料， 加入氧化铝作为导热填料， 通过气相法白炭黑调整接触变性， 制得的双 组分导热凝胶， 随着贮存事件的增加， 导热凝胶的析油量、 热导率以及硬度增加， 导热凝胶 的保质期定位3～5个月比较合理。 9.根据权利要求1所述的一种双组分导热硅凝胶及其制备工艺， 其特征在于： 所述随着 乙烯基硅油粘度变大的过程， 导热硅凝胶密着力呈现变大后下降的趋势， 选用粘度为500的 α， ω‑二乙烯基聚二甲基硅氧烷密着力最好， 随着含氢硅油氢含量的升高， 导热硅凝胶的密 着力呈现先变大 再变小的趋势， 选用氢含量 为0.1的含氢硅油， 密着力最 好。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115386232 A 3