(19)国家知识产权局 (12)发明 专利 (10)授权公告 号 (45)授权公告日 (21)申请 号 202211238611.0 (22)申请日 2022.10.11 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 115322567 A (43)申请公布日 2022.11.11 (73)专利权人 广州海天 塑胶有限公司 地址 510000 广东省广州市花都区汽车城 内东风西路西侧 (72)发明人 张金柱　刘水彦　韩保超　彭剑飞　 谭春君　 (51)Int.Cl. C08L 77/06(2006.01) C08L 61/02(2006.01) C08K 7/14(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08K 3/34(2006.01) (56)对比文件 US 2009258967 A1,20 09.10.15 CN 110452502 A,2019.1 1.15 CN 108485252 A,2018.09.04 CN 104497567 A,2015.04.08 US 2022073742 A1,202 2.03.10 CN 1013485 35 A,2009.01.21JP H11343404 A,19 99.12.14 CN 106519659 A,2017.0 3.22 EP 0818431 A1,19 98.01.14 CN 112029275 A,2020.12.04 CN 1014157 79 A,2009.04.22 JP H1160941 A,19 99.03.05 CN 104672897 A,2015.0 6.03 Na Liu et al.,.Po lyaldol Synthesis by Direct Org anocatalyzed Cros sed Polymerizati on of Bis(keto nes) and Bis (aldehydes). 《Macromo lecules》 .2014,第47 卷 第525−533页. 孙居锋 等.N-苄基 -3， 5-二(芳亚甲基)-4- 哌啶酮衍 生物的合成及其细胞毒性初步研究. 《中国药 学杂志》 .2012,第47 卷(第19期),第 1588-1591页. Ismail A. Alkskas et al.,.Synthesis and characterizati on of liquid crystalline poly(ether-keto ne)s containing 1-benzyl-4-piperido ne moiety as a pendent group. 《Journal of Molecular Structure》 .202 2,第1257 卷 审查员 李细珍 (54)发明名称 一种不翘曲变形的增强导热尼龙材料及其 制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种不翘曲变形的增强导热 尼龙材料及其制备方法， 属于聚酰胺的组合物技 术领域。 该材料包括如下重量份配比的原料： 尼 龙40~70份、 导热填料2 0~40份、 玻璃纤维5~30份、 助剂1~4份。 本发明通过采用多组分特定比例的 导热填料来替代单一组分的填料， 达到二维收缩 趋于一致的效果， 降低了玻璃纤维收缩率二维各 向异性造成的不利影响， 使成品表面翘曲、 变形 的技术问题得到优化。 此外， 本发明制备并使用了一种结晶控制剂， 流动性佳、 分散性好， 能够均 匀分散在尼龙树脂与填充物间， 有利于降低体系 的结晶速率， 有利于增强成品的综合性能； 由于 尼龙分子链的无序纠缠得到限制， 材料的导热性 也得到了提升。 权利要求书1页 说明书8页 CN 115322567 B 2022.12.27 CN 115322567 B 1.一种不翘曲变形的增强导热尼龙材料， 其特征在于， 包括如下以重量份计的原料： 尼 龙40~70份、 导热填料20~40份、 玻璃 纤维5~30份、 助剂1~4份； 所述导热填料为氧化镁、 氢氧 化镁、 碳化硅以重量比 （2~4） ： （2~4） ： （1~2） 形成的混合物； 所述助剂包括分散剂、 抗氧化剂、 结晶控制剂； 所述结晶控制剂的制备 方法如下， 以重量份 计： M1、 将1.5~2.6份异香兰素、 1.8~3.1份丁香醛、 1.9~3.2份苄基哌啶酮与40~70份无水乙 醇混合均匀， 得到有机反应溶液； 升温后加入盐酸并进 行缩合反应， 缩合反应结束后 将缩合 反应产物倒入300~600份0~4℃的水中， 过滤得滤饼， 滤饼经水洗、 干燥、 重结晶， 得到纯化缩 合产物， 备用； M2、 另取3.4~5.8份所述纯化缩合产物与0.7~1.6份1,8 ‑二溴辛烷、 9.8~16.6份碳酸钠 与125~225份N,N ‑二甲基甲酰胺混合均匀， 得到聚合反应液； 升温使各组分进行聚合反应， 聚合反应结束后将聚合反应产物倒入300~600份0~4℃的水中， 过滤得滤饼， 滤饼经醇洗、 水 洗、 干燥， 得到所述结晶控制剂。 2.如权利要求1所述的不翘曲变形的增强导热尼龙材料， 其特征在于： 所述尼龙为尼龙 6或尼龙6 6。 3.如权利要求1所述的不翘曲变形的增强导热尼龙材料， 其特征在于： 所述分散剂为乙 撑双硬脂酸 酰胺、 硬脂酸、 硬脂酸 丁酯、 油酰胺中的任意 一种。 4.如权利要求1所述的不翘曲变形的增强导热尼龙材料， 其特征在于： 所述抗氧化剂为 抗氧化剂1098、 抗氧化剂168、 抗氧化剂1010中的任意 一种。 5.如权利要求1所述的不翘曲变形的增强导热尼龙材料， 其特征在于： 所述步骤M1中所 述缩合反应 分两阶段进 行， 首先将有机 反应溶液加热至75~95℃， 加入0.7~1.2份浓度为36~ 38wt%的盐酸后在该温度下反应1.5~4h； 第一阶段反应完成后， 将温度冷却至35~40℃， 并在 该温度下进行第二阶段反应， 反应时间为3~7h。 6.如权利要求1所述的不翘曲变形的增强导热尼龙材料， 其特征在于： 所述步骤M2中所 述聚合反应的温度为2 20~245℃， 反应时间为1.5~4h。 7.如权利要求1~6任一项所述的不翘曲变形的增强导热尼龙材料的制备方法， 其特征 在于， 包括如下步骤， 以重量份 计： S1、 按照配方比例称取尼龙40~70份、 导热填料20~40份、 玻璃纤维5~30份及助剂1~4份； S2、 将尼龙、 导热填料及助剂置 于高速搅拌机， 混合至各组分 分散均匀， 得到混合料； S3、 将所述混合料与玻璃纤维加至双螺杆挤出机， 加热熔融后挤出造粒， 得到所述不翘 曲变形的增强导热尼龙 材料。 8.如权利要求7所述的不翘曲变形的增强导热尼龙材料的制备方法， 其特征在于： 步骤 S3中所述双螺杆挤出机的加工温度为23 5~280℃， 螺杆转数为180~480rpm。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115322567 B 2一种不翘曲变形的增强导热尼龙材料及其制备方 法 技术领域 [0001]本发明涉及聚酰胺的组合物技术领域， 尤其涉及 一种不翘曲变形的增强导热尼龙 材料及其制备 方法。 背景技术 [0002]尼龙是一种热塑性工程塑料， 其分子骨架上通过酰胺键重复单元连接。 尼龙自 1930年由美国杜邦公司引入以来， 由于其 耐热、 耐磨、 耐化学、 自润滑等特性， 被广泛应用于 汽车工业、 电子、 合成纤维、 包装材料、 建筑制造等领域。 尼龙家族非常庞大， 主要有尼龙6、 尼龙66、 尼龙610、 尼龙1010、 尼龙11等， 其中尼龙6和尼龙66因其优异 的机械性能、 耐化学 性、 耐久性和耐油性在市场上占有较大 的产量。 玻璃纤维增强尼龙基复合材料是在尼龙树 脂中加人一定量的玻璃纤维进行增强得到的一种塑料， 与尼龙材料相比， 其机械强度、 刚 性、 耐热性， 耐蠕变性和耐疲劳强度得到大幅度提高， 在该材料中进一步填充 具有其他功能 性填料也可以为材料赋予其他功能， 玻璃纤维增强尼龙基复合材料具有优良的可设计性与 综合性能， 根据使用的需求， 在实际生产中已经 得到广泛的应用。 [0003]中国专利CN1120292 75A提供了一种导热尼龙材料及其制备方法和应用， 该导热尼 龙材料包括如下重量份的组分： 尼龙30~40重量份、 玻璃纤维20~25重量份、 马来酸酐5~10重 量份和导热填料30~40重量份； 所述尼龙为支化尼龙6和尼龙12的组合， 能够有效降低聚合 物的结晶性， 有助于玻璃纤维和导热填料的分散， 改善加工性能； 同时可以提高材料的包覆 性， 使导热尼龙材料内部形成更加稳定的交联网络结构， 进而提升弯 折性能、 韧性和耐冲击 强度。 所述导热尼龙材料通过尼龙、 玻璃纤维、 马来酸酐和导热填料 的相互配合， 使其在导 热性、 机械强度和柔韧性等综合性能方面取得了良好的平衡， 能够充分满足5G路由等电子 产品对聚合物导热材料 的性能要求。 然而该材料在制备 的过程中， 尤其是在制备大型制件 时， 可能存在因玻璃纤维收缩率的二维各向异性容易导致成品翘曲和变形， 难以满足实际 应用的需求， 限制了该 材料的进一 步应用。 [0004]中国专利CN108587155A公开了一种导热聚酰胺复合材料及其制备方法， 该专利在 聚合物体系中引入与聚酰胺结构接近的聚酰胺酰亚胺型液晶聚合物， 可以降低聚酰胺的熔 体粘度， 提高填料的填充量以及材料的加工性能； 利用