(19)国家知识产权局 (12)发明 专利 (10)授权公告 号 (45)授权公告日 (21)申请 号 202211243724.X (22)申请日 2022.10.12 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 115304852 A (43)申请公布日 2022.11.08 (73)专利权人 山东寿光鲁清石化有限公司 地址 262716 山 东省潍坊市寿光市渤海工 业园 (72)发明人 王学清　王荣强　朱俊杰　王凯　 (74)专利代理 机构 山东华君知识产权代理有限 公司 373 00 专利代理师 李欣 (51)Int.Cl. C08L 23/06(2006.01) C08L 23/12(2006.01)C08L 39/06(2006.01) C08K 3/34(2006.01) C08K 3/38(2006.01) C08K 3/26(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08K 5/07(2006.01) C08K 7/26(2006.01) C08K 5/092(2006.01) B29B 7/00(2006.01) 审查员 黄姗 (54)发明名称 一种高密度聚乙烯组合物的制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种高密度聚乙烯组合物的 制备方法， 属于聚乙烯技术领域， 所述制备方法 由以下步骤组成： 一次混合、 二次混合、 改性、 三 次混合； 所述一次混合的方法为， 将高密度聚乙 烯、 复合填料置于高速混合机中进行一次混合， 得到一次混合物； 所述二次混合的方法为， 将一 次混合物、 等规聚丙烯、 改性玻纤相容剂置于高 速混合机中进行二次混合， 得到二次混合物； 所 述改性的方法为， 向二次混合物中加入纳米二氧 化硅气凝胶， 搅拌10 ‑15min后， 进行低频脉冲电 场处理， 得到改性后的二次混合物； 本发明能够 在在保证高密度聚乙烯耐寒性、 光泽度、 耐磨性、 强度、 韧性的同时， 提高耐老化 性和耐热性。 权利要求书2页 说明书8页 CN 115304852 B 2022.12.27 CN 115304852 B 1.一种高密度聚乙烯组合物的制备方法， 其特征在于， 所述制备方法由以下步骤组成： 一次混合、 二次混合、 改性、 三次混合； 所述一次混合的方法为， 将高密度聚乙烯、 复合填料置于高速混合机中进行一次混合， 控制一次混合中的搅拌转速为1300 ‑1500rpm， 搅拌时间为3 ‑4min， 搅拌温度为35 ‑40℃， 搅 拌结束得到一次混合物； 所述一次混合中， 高密度聚乙烯与复合 填料的重量比为90 ‑95:7‑9； 所述高密度聚乙烯的密度为0.950 ‑0.970g/cm3， 在230℃、 2.16kg载荷作用下的熔融指 数为2‑4g/10min； 所述复合填料的制备方法为： 将云母粉、 滑石粉、 聚山梨酯80、 丙烯酰胺置于球磨机中 进行球磨， 控制球磨时的球料比为8 ‑10:1， 球磨转速为350 ‑400rpm， 球磨时间为40 ‑45min， 球磨结束得到初级填料， 对初级填料进行低温超声处理， 控制低温超声处理的温度为0 ‑3 ℃， 功率为280‑300W， 处理时间为3 0‑35min， 低温超声处 理结束， 得到复合 填料； 所述复合填料的制备中， 云母粉、 滑石粉、 聚山梨酯80、 丙烯酰胺的重量比为30 ‑35:10‑ 12:4‑6:2‑5； 所述二次混合的方法为， 将一 次混合物、 等规聚丙烯、 改性玻纤相容剂置于高速混合机 中进行二次混合， 控制二次混合中的搅拌转速为1300 ‑1500rpm， 搅拌时间为3 ‑4min， 搅拌温 度为35‑40℃， 搅拌结束得到二次混合物； 所述二次混合中， 一次混合物、 等规聚丙烯、 改性玻纤相容剂的重量比为100 ‑105:10‑ 12:0.5‑1.5； 所述等规聚丙烯的等规度为96 ‑100%， 在230℃、 2.16kg载荷作用下的熔融指数为15 ‑ 25g/10mi n； 所述改性玻纤相容剂的制备方法为： 将纳米氮化硼、 纳米碳酸钙、 纳米氧化铝、 乙二醛 混合后进行球磨， 控制球磨时的球料比为12 ‑15:1， 球磨转速为300 ‑350rpm， 球磨时间为30 ‑ 35min， 球磨结束后与玻纤相容剂混合后加入反应釜中， 将反应釜抽真空至真空度为0.03 ‑ 0.04MPa， 温度控制为35 ‑40℃， 搅拌速度控制为2 00‑250rpm， 搅拌30 ‑35min后得到改性玻 纤 相容剂； 所述改性玻纤相容剂的制备中， 纳米氮化硼、 纳米碳酸钙、 纳米氧化铝、 乙二醛、 玻纤相 容剂的重量比为 4‑6:5‑8:2‑3:2‑4:22‑25； 所述改性的方法为， 向二次混合物中加入纳米二氧化硅气凝胶， 然后以180 ‑200rpm的 搅拌速度搅拌10 ‑15min后， 进行低频脉冲电场处理， 控制低频脉冲电场处理中的电场强度 为20‑30kV/m， 脉冲频率为15 ‑20Hz， 脉宽为30 ‑40ms， 处理时间为6 ‑8min， 低频脉冲电场处理 结束， 得到改性后的二次混合物； 所述改性中， 二次混合物与纳米二氧化硅气凝胶的重量比为10 0‑105:1‑2； 所述三次混合的方法为， 将改性后的二次混合物、 抗氧剂1010、 抗氧剂168、 硬脂酸钠、 三氧化二锑、 微交联剂加入高速搅拌机中进行三次混合， 控制三次混合中的搅拌转速为 1300‑1500rpm， 搅拌时间为4 ‑5min， 搅拌温度为45 ‑50℃， 搅拌结束通过双螺杆挤出机进行 熔融造粒， 控制双螺杆挤出机的料筒温度为180 ‑185℃， 螺杆转速为110 ‑130rpm， 熔融造粒 结束得到高密度聚乙烯组合物； 所述三次混合中， 改性后的二次混合物、 抗氧剂1010、 抗氧剂168、 硬脂酸钠、 三氧化二权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115304852 B 2锑、 微交联剂的重量比为10 0‑105:0.2‑0.5:0.1‑0.4:1‑2:0.5‑1:0.1‑0.3； 所述微交联剂的制备方法为： 将沸石粉、 柠檬酸、 聚乙烯吡咯烷酮混合后进行球磨， 控 制球磨时的球料比为10 ‑12:1， 球磨转速为300 ‑350rpm， 球磨20 ‑25min后加入乙二醛， 继续 球磨25‑30min后， 得到微交联剂； 所述微交联剂的制备中， 沸石粉、 柠檬酸、 聚乙烯吡咯烷酮、 乙二醛的重量比为30 ‑33: 3‑5:1‑3:2‑3。 2.根据权利要求1所述的高密度聚乙烯组合物的制备方法， 其特征在于， 所述改性玻纤 相容剂的制备中， 纳米氮化硼的粒径为10 0‑150nm。 3.根据权利要求1所述的高密度聚乙烯组合物的制备方法， 其特征在于， 所述改性玻纤 相容剂的制备中， 纳米碳 酸钙的粒径为5 0‑80nm。 4.根据权利要求1所述的高密度聚乙烯组合物的制备方法， 其特征在于， 所述改性玻纤 相容剂的制备中， 纳米氧化铝的粒径为6 0‑80nm。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115304852 B 3