(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211257926.X (22)申请日 2022.10.13 (71)申请人 中电科芜湖钻 石飞机制造有限公司 地址 241100 安徽省芜湖市芜湖县新 芜开 发区航空产业园钻 石路 申请人 中电科芜湖通用航空产业 技术研究 院有限公司 (72)发明人 杨小强　陈齐　姬婉婷　沈旭望　 南茜　潘震　 (74)专利代理 机构 北京律和信知识产权代理事 务所(普通 合伙) 11446 专利代理师 谢清萍　何春晖 (51)Int.Cl. C08L 63/00(2006.01) C08L 63/04(2006.01)C08K 3/32(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08K 3/38(2006.01) C08K 7/14(2006.01) (54)发明名称 阻燃低烟环氧树脂及其制备方法、 复合材料 及其制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种阻燃低烟环氧树脂及其 制备方法、 复合材料及其制备方法。 所述方法包 括以下步骤： 将含磷改性环氧树脂融化后与液体 环氧树脂混合均匀， 获得环氧树脂混合液； 将环 氧树脂混合液与添加型阻燃剂、 协效阻燃剂以及 硅烷偶联剂混合均匀， 获得混合组分； 往混合组 分中加入固化剂， 混合均匀后获得阻燃低烟 环氧 树脂。 本发 明利用添加型阻燃剂和协效阻燃剂的 协同作用， 及与液体环氧树脂和固体含磷环氧树 脂等的配合， 在保持环氧树脂优异力学性能的前 提下进一步提高了环氧树脂的阻燃等级。 此外， 通过与一定的纤维增强材料制备成的复合材料 阻燃等级高且低烟。 该方法生产设备简单， 工艺 过程简单， 生产成本低， 适 合工业化生产。 权利要求书1页 说明书8页 附图1页 CN 115449186 A 2022.12.09 CN 115449186 A 1.一种阻燃低烟环氧树脂的制备 方法， 其特 征在于， 包括： 将含磷改性环氧树脂融化后与液体环氧树脂混合均匀， 获得环氧树脂混合液； 将所述环氧树脂混合液与添加型阻燃剂、 协效阻燃剂以及硅烷偶联剂混合均匀， 获得 混合组分； 往所述混合组分中加入固化剂， 混合均匀后获得 所述阻燃低烟环氧树脂 。 2.根据权利要求1所述的 阻燃低烟环氧树脂的制备方法， 其特征在于， 还往所述混合组 分中加入促进剂， 将所述促进剂和所述固化剂与所述混合组分混合均匀后获得所述阻燃低 烟环氧树脂； 优选地， 所述混合组分的温度小于等于70℃后再加入所述固化剂和所述 促进剂。 3.根据权利要求2所述的 阻燃低烟环氧树脂的制备方法， 其特征在于， 所述含磷改性环 氧树脂的用量为15～40份， 所述液体环氧树脂的用量为15～40份， 所述添加型阻燃剂的用 量为15～40份， 所述协效阻燃剂的用量为15～30份， 所述硅烷偶联剂的用量为0.5～2份， 所 述固化剂的用量 为1～10份， 所述 促进剂的用量 为1～5份。 4.根据权利要求3所述的 阻燃低烟环氧树脂的制备方法， 其特征在于， 所述含磷改性环 氧树脂的用量为20～30份， 所述液体环氧树脂的用量为15～25份， 所述添加型阻燃剂的用 量为15～25份， 所述协效阻燃剂的用量 为20～30份， 所述硅烷偶联剂的用量 为1份。 5.根据权利要求2所述的 阻燃低烟环氧树脂的制备方法， 其特征在于， 所述液体环氧树 脂为双酚A型树脂、 酚醛环氧树脂中的一种或多种； 所述添加型 阻燃剂为添加型磷系阻燃 剂、 添加型氮系阻燃剂、 添加型硅系阻燃剂中的一种或多种； 所述协效阻燃剂 选自金属化合 物和金属氢氧化物中的一种或多种， 所述协效阻燃剂的平均粒径为5～50微米； 所述固化剂 为双氰胺， 所述 促进剂为脲类化 合物、 咪唑类化 合物中的一种或多种。 6.一种阻燃低烟环氧树脂， 其特征在于， 通过权利要求1 ‑5中任一所述的 阻燃低烟环氧 树脂的制备 方法制备而成。 7.一种复合材 料的制备 方法， 其特 征在于， 包括： 将权利要求6所述的阻燃低烟环氧树脂制备成胶膜； 将纤维增强材 料与所述胶膜进行含 浸复合， 获得树脂含量 为38％～42％的复合材 料。 8.根据权利要求7所述的复合材料的制备方法， 其特征在于， 将所述阻燃低烟环氧树脂 制备成所述胶膜包括： 在65～75℃的温度 下将所述阻燃低烟环氧树脂溶胶， 然后利用胶膜机将溶胶后的阻燃 低烟环氧树脂制备成所述胶膜； 其中， 所述胶膜机的涂胶速度为3～5m/mi n。 9.根据权利要求7所述的复合材料的制备方法， 其特征在于， 所述含浸 复合时的温度为 90～110℃， 含浸速度为3～5m/min； 所述纤维增强材料为玻璃纤维编织布、 玻璃纤维单向 带、 碳纤维编织布、 碳纤维单向带、 高强 玻璃纤维布、 高强 玻璃单向带中的一种。 10.一种复合材料， 其特征在于， 通过权利要求7 ‑9中任一所述的复合材料的制备方法 制备而得。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115449186 A 2阻燃低烟环氧树脂及其制备方 法、 复合材料及其制备方 法 技术领域 [0001]本发明属于高性能树脂材料领域， 具体地， 涉及一种阻燃低烟环氧树脂及其制 备 方法、 复合材 料及其制备 方法。 背景技术 [0002]环氧树脂因其优异的力学性能、 耐腐蚀性、 粘结强度等优点， 被广 泛应用于航 空航 天、 轨道交通等领域。 然而， 环氧树脂易燃， 并且在燃烧过程中释放大量的烟和有毒气 体， 无 法满足航空航天、 轨道交通 等领域阻燃低烟的要求， 严重影响了环氧树脂的进一 步发展。 [0003]含卤(溴、 氯等)阻燃剂可以大幅度提高环氧树脂的阻燃等级、 耐腐蚀性能和耐老 化性能。 但是， 含卤阻燃剂在燃烧过程中会释放大量的剧毒和致癌物质， 严重危害了人们的 身体健康和生活环境。 为了保护人们的自身安全和大自然环境， 近些年来研究者的工作重 心主要集中于无卤阻燃领域， 如反应型阻燃剂(硅系、 氮系、 磷系等)和无机阻燃剂(金属氧 化物和氢 氧化物)等。 [0004]现有的制备无卤阻燃环氧树脂的方法存在着产物阻燃等级较低， 燃烧时释放大量 的浓烟， 树脂搅拌不均匀， 生产过于繁琐， 无法工业化生产， 生产成本高， 产 物力学性能较差 等缺点， 无法在航空航天、 轨道交通 等领域进一 步发展。 发明内容 [0005]为了解决上述现有技术的问题 之一， 本发明提供了一种阻燃低烟环氧树脂及 其制 备方法。 [0006]本发明提供的阻燃低烟环氧树脂的制备 方法包括： [0007]将含磷改性环氧树脂融化后与液体环氧树脂混合均匀， 获得环氧树脂混合液； [0008]将所述环氧树脂混合液与添加型阻燃剂、 协效阻燃剂以及硅烷偶联剂混合均匀， 获得混合组分； [0009]往所述混合组分中加入固化剂， 混合均匀后获得阻燃低烟环氧树脂 。 [0010]在本发明的一些实施例中， 还往所述混合组分中加入促进剂， 将所述促进剂和所 述固化剂与所述混合组分 混合均匀后获得 所述阻燃低烟环氧树脂； [0011]优选地， 所述混合组分的温度小于等于70℃后再加入所述固化剂和所述 促进剂。 [0012]在本发明的一些实施例中， 所述含磷改性环氧树脂的用量为15～40份， 所述液体 环氧树脂的用量为15～40份， 所述添加型阻燃剂的用量为15～40份， 所述协效阻燃剂的用 量为15～30份， 所述硅烷偶联剂的用量为0.5～2份， 所述固化剂的用量为1～10份， 所述促 进剂的用量 为1～5份。 [0013]在本发明的一些实施例中， 所述含磷改性环氧树脂的用量为20～30份， 所述液体 环氧树脂的用量为15～25份， 所述添加型阻燃剂的用量为15～25份， 所述协效阻燃剂的用 量为20～30份， 所述硅烷偶联剂的用量 为1份。 [0014]在本发明的一些实施例中， 所述液体环氧树脂为双酚A型树脂、 酚醛环氧树脂中的说　明　书 1/8 页 3 CN 115449186 A 3