(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211266405.0 (22)申请日 2022.10.17 (71)申请人 扬州工业职业 技术学院 地址 225000 江苏省扬州市邗江区汊河街 道扬州工业职业 技术学院 (72)发明人 左艳梅　赵越　 (74)专利代理 机构 北京远大卓悦知识产权代理 有限公司 1 1369 专利代理师 靳浩 (51)Int.Cl. C08L 27/06(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08K 3/26(2006.01) C08K 3/04(2006.01) C08K 9/06(2006.01) (54)发明名称 一种复配阻燃剂改性硬质PVC板材及其制备 方法 (57)摘要 本案涉及一种复配阻燃剂改性硬质PVC板材 及其制备方法， 以氢氧化镁、 氢氧化铝， 先合成出 双层金属氢氧化物， 再利用改进 的Hummers法制 备纳米级氧化石墨烯r ‑GO， 然后利用乙烯基硅烷 偶联剂将纳米级氧化石墨烯r ‑GO与双层金属氢 氧化物复配成阻燃剂， 阻燃剂与PVC板材熔融共 混可制备出一种复合阻燃硬质PVC板材。 本发明 制备的复配阻燃剂的纳米片层效应有良好的协 同效应， 可以简化工序， 降低生产成本； 同时制得 的阻燃硬质PV C板材等性能参数均得到不同程度 的提高， 并且在一定程度上材料更加稳定并且表 现出更好的抑烟性能， 具有一定的阻燃性能。 权利要求书1页 说明书4页 CN 115386182 A 2022.11.25 CN 115386182 A 1.一种复配阻燃剂改性硬质PVC 板材的制备 方法， 其特 征在于， 包括以下步骤： S1:在高能行星球磨机上进行， 将一定比例的金属氢氧化镁MH、 金属氢氧化铝ATH、 一定 量的水及碳酸镁放入球磨罐中， 通过控制球磨 机转速、 球料比、 溶液pH值来调节反应速率及 产物无机阻燃剂层状， 得到层状双金属氢 氧化物； S2:采用改进Hummer法制备氧化石墨烯， 鳞片石墨分散在水中之后加KMnO4磁力搅拌 30min， 继续加入浓H2SO4并进行冰浴冷却， 搅拌30min， 后将混合物转入40℃水浴， 并恒温剧 烈搅拌2h， 升温至100℃下搅15min； 冷却至室 温， 加入水和27.5％的H2O2， 直到溶液颜色变成 淡黄色， 抽滤， 水洗固体； 采用探 头超声的方法样品碎化成纳米尺度的氧化石墨烯 r‑GO； S3： 层状双金属氢氧化物、 氧化石墨烯r ‑GO、 乙烯基硅烷偶联剂混合， 搅拌并加热至40 ℃， 反应2h， 再 经过离心、 洗涤 2～3次、 10 0℃干燥24h， 制得复配阻燃剂； S4:将PVC树脂和复配阻燃剂加入高速混合机混合1h， 之后放入挤出机料筒， 在挤出机 上180～195℃挤出成型， 即得。 2.根据权利要求1所述的复配阻燃剂改性硬质PVC板材的制备方法， 其特征在于， 所述 乙烯基硅烷偶联剂选自氯基乙烯基硅烷偶联剂、 乙氧基乙烯基硅烷偶联剂、 乙酰氧基乙烯 基硅烷偶联剂三种的一种。 3.根据权利要求1所述的复配阻燃剂改性硬质PVC板材的制备方法， 其特征在于， 所述 步骤S1中金属氢 氧化镁MH与金属氢 氧化铝ATH的质量比为 4:6～5:5 。 4.根据权利要求1所述的复配阻燃剂改性硬质PVC板材的制备方法， 其特征在于， 所述 S1中溶液pH值调节用Tris ‑磷酸盐缓冲液， pH范围在8～ 9。 5.根据权利要求1所述的复配阻燃剂改性硬质PVC板材的制备方法， 其特征在于， 所述 S3中层状双金属氢 氧化物、 氧化石墨烯 r‑GO、 乙烯基硅烷偶联剂质量比为3:5～10:1。 6.根据权利要求1所述的复配阻燃剂改性硬质PVC板材的制备方法， 其特征在于， 所述 S5中复配阻燃剂的质量是PVC树脂的20～3 0％。 7.一种采用权利要求1 ‑6任一项所述的制备 方法制得的复配阻燃剂改性硬质PVC 板材。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115386182 A 2一种复配阻燃剂改性硬质PVC板材及其制备方 法 技术领域 [0001]本发明涉及高分子材料制 备领域， 具体地， 本发明涉及一种复配阻燃剂改性硬质 PVC板材及其制备 方法。 背景技术 [0002]PVC树脂基体是聚合物材料中应用最为广 泛的合成材料之一PVC材料具有成本低、 韧性好等优点， 广泛应用于展览会场、 停车场、 体育场馆等建筑上。 但是PVC材料自身不阻 燃， 燃烧会产生大量的有毒烟气， 严重危害到人类的生命。 安全高效环保阻燃抑烟剂的开 发 成为当前材料领域亟待解决 的问题之一。 在当前的科技 发展时代下， 由于产品的日益更新， 对高分子材料和阻燃技术的要求也不断提高， 尤其是绿色高效、 安全环保的阻燃材料更是 发展非常迅速。 综合分析， 不论是无机材料还是有机材料， 其必然趋势都是以安全绿色环 保、 生态友好 化、 高效化、 多功能化 为主， 向着新环保型 材料的方向发展。 [0003]PVC聚氯乙烯中C—H键、 C—C键和C—Cl键的键能分别为413、 345和338kJ ·mol‑1， 因此C‑Cl键在热降解时会最先断裂， 主链则相对稳定。 氢氧化物阻燃剂早期主要为氢氧化 铝， 作用机理在于燃烧发生脱 水反应， 产生大量水蒸气带走聚合物材料表面热量， 一般氢氧 化铝含量达到30％～60％才能展现出满意的阻燃效果， 且其表面有较高亲水和极性， 在聚 合物材料基体中的分散度和相容性不佳使其易产生聚集， 从而导致制品的原有功能下降甚 至失效同时大大增加了添加剂的成本、 聚合物的加工工艺难度， 还会降低材料性能， 产生众 多负面效果， 如滴落现象、 影响材料的力学和电学性能等， 很难将PVC材料原有的优良的性 能与阻燃性能兼顾起来， 因此开发两种或多种阻燃剂材料进行高效复合， 利用多组分之间 的协同作用， 可大幅提高阻燃效率的阻燃剂的同时， 又能保持材料原本的力学性能是本发 明的关键之处。 发明内容 [0004]针对现有技术中的不足之处， 本发明旨在通过一种新型氢氧化镁/纳米石墨烯复 配阻燃剂的制备， 用来改善改性硬质PVC 板材的阻燃性能同时保持材 料原本的优良性能。 [0005]为实现上述目的， 本发明提供如下技 术方案： [0006]一种复配阻燃剂改性硬质PVC 板材的制备 方法， 包括以下步骤： [0007]S1:在高能行星球磨机上进行， 将 一定比例的金属氢氧化镁MH、 金属氢氧化铝ATH、 一定量的水及碳酸镁放入球磨罐中， 通过控制球磨 机转速、 球料比、 溶液pH值来调节反应速 率及产物无机阻燃剂层状， 得到层状双金属氢 氧化物； [0008]S2:采用改进Hummer法制备氧化石 墨烯， 鳞片石墨分散在 水中之后加KMnO4磁力搅 拌30min， 继续加入浓H2SO4并进行冰浴冷却， 搅拌30min， 后将 混合物转入40℃水浴， 并恒温 剧烈搅拌2h， 升温至100℃下搅15min； 冷却至室 温， 加入水和27.5％的H2O2， 直到溶液颜色变 成淡黄色， 抽滤， 水洗固体； 采用探 头超声的方法样品碎化成纳米尺度的氧化石墨烯 r‑GO； [0009]S3： 层状双金属 氢氧化物、 氧化石墨烯r ‑GO、 乙烯基硅烷偶联剂混合， 搅拌并加 热说　明　书 1/4 页 3 CN 115386182 A 3